稱取優(yōu)級(jí)純(GR)氯化鈣(CaCl2，111.015g/mol·L-1)11.1015g于燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經(jīng)三次洗燒杯后，用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。

標(biāo)定： 見(jiàn)附錄。

二、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB)：

    4mol/L氯化鉀(KCl)溶液__稱取29.8204gr氯化鉀于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液加2mlTISAB溶液。

  注：配標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑為優(yōu)級(jí)純(GR)，其余為分析純(AR)。

附錄：

水質(zhì)鈣離子校準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定（EDTA滴定法）

水質(zhì)鈣離子校準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定采用EDTA絡(luò)合滴定法，反應(yīng)式如下：

        Ca2+ + H2Y2- ? 2H+ + CaY2-

EDTA絡(luò)合劑與金屬離子按1 ：1 mol/L離子反應(yīng)。

1 試劑：

1.1 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：

EDTA鈉鹽（Na2Y·2H2O）3.723克，溶于蒸餾水，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用蒸餾水加至刻度?；旌?，裝入聚乙烯試劑瓶，備用。

1.2 鉻黑T指示劑：

0.5克鉻黑T、 4.5克鹽酸羥胺，溶于100毫升95%乙醇。裝入滴瓶中，備用。

1.3 1mol/L NaOH溶液：

40克NaOH用蒸餾水溶解，稀至1L。裝入聚乙烯試劑瓶，備用。

2  儀器、設(shè)備：

2.1 電子天平      200g  感量0.1mg             一臺(tái)；

2.2 酸式滴定管       50ml                      一支；

2.3 容量瓶  A級(jí)    250ml    一只；  1000ml    五只；

2.4 移液管  A級(jí)                         25ml  四支；

2.5 錐形瓶        150ml                        四只；

2.6 滴瓶          100ml                        一只；

2.7 洗瓶          500ml                        一只；

2.8 燒杯      50ml  四只；100ml  二只； 500ml  二只；

2.9 滴定管架                                   一只。

3  滴定步驟：

3.1 準(zhǔn)備好滴定管，并加EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至滿度，記錄滴定管內(nèi)液體示值v1。

3.2 用移液管取25ml試樣于錐形瓶中，并加入25ml蒸餾水。

3.3 滴加1mol/L NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為12~13。

3.4 加入1-2滴鉻黑T指示劑，溶液呈酒紅色絡(luò)合物。

3.5 用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，使溶液顯示藍(lán)色（取蒸餾水25ml，加入5mlpH10緩沖液，1-2滴鉻黑T指示劑，溶液呈蘭色，作為參考色），即至終點(diǎn)。記錄滴定管內(nèi)液體示值v2。

3.6 重復(fù)3.2到3.5步驟，再測(cè)量同樣品的一份試樣。取滴定前后滴定管內(nèi)液體的平均值，并求出滴定水樣用EDTA毫升數(shù)N1。

3.7 重復(fù)3.2到3.5步驟，蒸餾水代替水樣，空白硬度的滴定。求出滴定空白樣品用EDTA毫升數(shù)N2。

4 樣品水質(zhì)鈣離子校準(zhǔn)溶液的計(jì)算：

按下式計(jì)算水樣水質(zhì)鈣離子校準(zhǔn)溶液：

      mx = （N1－N2）×m0÷N 

式中：mx— 水樣中水質(zhì)鈣離子校準(zhǔn)溶液濃度，mol/l ；

      m0— EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；

          N1— 滴定水樣用EDTA量，ml；

          N2— 滴定空白樣品用EDTA量，ml；

          N — 水樣體積，ml。

5 備注：

5.1 等當(dāng)點(diǎn)顏色的應(yīng)為暗藍(lán)色，在暗藍(lán)色前為亮藍(lán)色。可用空白溶液加鉻黑T指示劑作對(duì)照。

5.2 當(dāng)顏色淡的時(shí)候，多加些鉻黑T指示劑，便于觀察溶液顏色的變化。