（1）試劑和材料  除另有規(guī)定外所有試劑均為分析純，水為蒸餾水或相當?shù)娜ルx子水。

    ①乙酸乙酯：重蒸餾

    ②甲醇：重蒸餾

    ③正己烷：重蒸餾

    ④丙酮：重蒸餾

    ⑤硅烷化試劑：3ml六甲基

    ⑥氯化鈉水溶液：1mol／L

    ⑦氯霉素標準品：含量≥99．5％

    ⑧氯霉素標準溶液：準確稱取適量的氯霉素標準晶，用丙酮配成o．10rug／mi的貯備液，根據(jù)需要稀釋成適當濃度的標準工作液。

    （2）儀器和設(shè)備

    ①氣相色譜儀：配有電子俘獲檢測器

    ②均質(zhì)器

    ③離心機：3000r／mtn

    ④多功能微量化學樣品處理儀或其他相當?shù)膬x器

    ⑤具塞離心管：5ml

    ⑥離心管：15m1

    ⑦尖嘴吸管

    ⑧微量可調(diào)移液管：50rd。

    ⑨微量注射器：10fri。

    （3）測定步驟

    ①提取與凈化  稱取2．00g均勻試樣（至0．01g）于15ml離心管中，加入2ml乙酸乙酯，在均質(zhì)器中快速均質(zhì)1min，離心3min．用尖嘴吸管將乙酸乙酯提取液轉(zhuǎn)人另一具塞離心管中，再用2ml乙酸乙酯提取一次殘渣。合并乙酸乙酯提取液，于多功能微量化學樣品處理儀（60℃）或其他相當?shù)膬x器上通氮氣吹干。加入200f~L甲醇溶解殘渣，再加入2ml lmo!／LNaC!水溶液和lml正己烷，快速混勻lmin，離jb 3min，棄去正己烷層。再用2Xlml正己烷洗滌，棄去正己烷。加入2ml乙酸乙酯，混勻lmin，離心3rain。吸取乙酸乙酯溶液于5ml具塞離心管中，在多功能微量化學樣品處理儀上（60℃）或其他相當?shù)膬x器通氮氣吹干。

②硅烷化  向盛有上述殘余物的具塞離心管中，加200f~L硅烷化試劑，混勻30s，于50~C反應(yīng)15rain，用氮氣吹干，加1．00ml正己烷，供氣相色譜分析。取1．00ml氯霉素標準工作液于5ml具塞離心管中，于60~C通氮氣吹干，按上述步驟硅烷化后，作為標準溶液，供氣相色譜測定。

    ③測定

    a.色譜條件

色譜柱：農(nóng)殘Ⅱ^＃柱25m×0．53mm

進樣口溫度：280C

    柱溫：240~C

    檢測器溫度：300~C

    氮氣：純度99．99％，載氣流量15ml／mln，尾吹氣30ml／mid

    b．色譜測定  根據(jù)樣液中氯霉素含量情況，選定峰面積相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中硅烷化氯霉素響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標準工作溶液和樣液等體積參插進樣測定，在上述色譜條件下，硅烷化氯霉素保留時間約為8．7min。

    ④空白試驗  除不加試樣外，按上述測定步驟進行，

    （4）計算  用色譜數(shù)據(jù)處理機或按下列公式計算試樣中氯霉素殘留量：

    X=AcV/Asm

    式中  X--試樣中硅烷化氯霉素含量，mg／kg；

    A--樣液中硅烷化氯霉素的峰面積；

    As--標準工作溶液中硅烷化氯霉素的峰面積

    c--標準工作溶液中氯霉素的濃度，,ug／ml；

    V--樣液zui終定容體積，ml；

    m--稱取的試樣量，s。

    注：計算結(jié)果需扣除空白值。

    （5）檢測限和回收率

    本方法的檢測限為0．Olmg／kg

    在0．010～2.00mg／k8添加濃度水平上，回收率范圍為75％一110％。