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技術(shù)文章

5種磺胺類藥物殘留的液相色譜

閱讀:597          發(fā)布時(shí)間:2011-1-8

(1)試劑和材料  除特別注明外,所用試劑均為分析純;水為超純水。

    ①磺胺類藥物對(duì)照晶(SMM、SDM、SMz、SMZ和SQ)
    ②甲醇  色譜純
    ③乙腈  色譜純
    ④正己烷
    ⑤正丙醇
    ⑥無水硫酸鈉
    ⑦堿性氧化鋁SPE柱  每根柱填料量為28
    ⑧磺胺類藥物貯備液(1mg/mi)  分別取上述磺胺類藥物對(duì)照晶各約50mg,精密稱定,置同一50ml量瓶,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。置一20~C以下冰箱中保存,有效期3個(gè)月。
    ⑨磺胺類藥物工作液(5Ps/mi)  精密量取磺胺類藥物貯備液o.5ml,置100ml量瓶,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。置一20~C以下冰箱中保存,有效期1個(gè)月。
    ⑩磺胺類藥物對(duì)照溶液  取磺胺類藥物工作液用流動(dòng)相稀釋成濃度為o.02gg/ml、0.05Pe/mI、0.1P8/ml、0.2Pg/m1、0.5Pz/ml、1.0鵬/ml的系列對(duì)照溶液。置2—8~C冰箱中保存,有效期I周。
    (2)儀器和設(shè)備
    ①液相色譜儀
    ②離心機(jī)
    ③固相萃取裝置(配考克閥
    ④分析天平  精度0.0001g
    ⑤天平  精度0.0lg
    ⑥旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
    ⑦振蕩器
    ⑧勻漿機(jī)
    ⑨渦動(dòng)混合器
    ⑩分液漏斗  50ml
    @梨形瓶  lOOml
    ⑩離心管50ml
    ⑩微孔濾膜  0.45um
    (3)測定步驟
    ①提取和凈化  稱取組織樣品5g(到0.1g),加入乙腈25ml,無水硫酸鈉4g,以10000r/min以上的速度均質(zhì)lmin后,以3000r/ITIIB的速度離心5min。分離后的殘?jiān)儆?5ml乙腈處理,振蕩10min后,以3000r/min的速度離心5min。合并兩次的上清液,加入正己烷30ml,振蕩l0min,靜置分層后,取下層液體,加10mi正丙醇;500c下減壓干燥,殘留物用95%乙腈共4m1分兩次溶解,過Sep—Pek氧化鋁B柱。用95%乙腈5ml過柱,不收集,真空抽干(整個(gè)過程控制堿性氧化鋁SPE柱流速在l~2ml/min)。再用70%乙腈l0ml洗脫后,洗脫液中加入5ml正丙醇,500c下減壓干燥后,殘留物用2.0mi流動(dòng)相溶解,用o.45um濾膜過濾,轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶中,待測。
    ②測定
    a色譜條件
    色譜柱:Cis柱,g50mmX4.6mm(內(nèi)徑),粒徑5um或相當(dāng)者
    流動(dòng)相:乙腈—甲醇—水—乙酸(2+2+9+0.2)
    流速;lml/mill
    檢測波長:270nm
    進(jìn)樣量:20uL
    b.測定  根據(jù)樣液中磺胺類藥物含量情況,選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶液及試樣溶液中磺胺類藥物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi),試樣溶液測定過程中應(yīng)參插注入對(duì)照溶液,以便準(zhǔn)確定量。
    ③空白試驗(yàn)  除不加試樣外,按上述測定步驟進(jìn)行。
    (4)靈敏度和回收率
    本方法的檢測限為50ug/kg。
    在100ug/kg添加濃度水平上,回收率范圍為50%一110%

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