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分析影響一體式電位滴定儀測(cè)量精度的2大關(guān)鍵因素
一體式電位滴定儀分電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分,電計(jì)采用電子放大控制線路,將指示電極與參比電極間的電位同預(yù)先設(shè)置的某一終點(diǎn)電位相比較,兩信號(hào)的差值經(jīng)放大后控制滴定系統(tǒng)的滴液速度,達(dá)到終點(diǎn)預(yù)設(shè)電位后,滴定自動(dòng)停止。適用于一般以電位為檢測(cè)指標(biāo)的容量分析,可做為青霉素檢測(cè)的儀器,被廣泛用于多個(gè)領(lǐng)域中。
一體式電位滴定儀是通過(guò)測(cè)量電極電位變化,來(lái)測(cè)量離子濃度。首先選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極,與被測(cè)溶液組成一個(gè)工作電池,然后加入滴定劑。在滴定過(guò)程中,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近,被測(cè)離子的濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn),并給出測(cè)定結(jié)果。
自動(dòng)注入器的精度與滴定液-被滴定的關(guān)系,將會(huì)影響測(cè)量的精度。
1、自動(dòng)滴定注入器的精度;把吐出滴定液的噴嘴浸入被滴定液內(nèi)的狀態(tài)下滴定時(shí),其精度為0.005~0.02mL左右。若把噴嘴不浸入被滴定液內(nèi)時(shí),其一滴約為0.01~0.05mL左右。所以說(shuō),滴定一滴(0.05mL)假設(shè)滴入與不滴入,其測(cè)量精度如如下;
(1)滴定量為10mL時(shí),其精度為±0.5%;
(2)滴定量為1mL時(shí),其精度為±5%。
2、滴定液-被滴定液的關(guān)系;
有許多組合的關(guān)系,以下僅對(duì)酸堿滴定為例進(jìn)行說(shuō)明:
(1)若是使用如鹽酸與苛性堿般的強(qiáng)酸與強(qiáng)堿水溶液的滴定時(shí),因其反應(yīng)速度極快,且其當(dāng)量點(diǎn)也甚明確,故幾乎*產(chǎn)生;
(2)另一方面,如石油的中和值測(cè)量法的酸價(jià)滴定時(shí),因其為非水滴定的酸堿滴定,故其反應(yīng)速度甚慢,且當(dāng)量也不明確。所以其測(cè)值的重現(xiàn)性比水溶液滴定的測(cè)值來(lái)的差。