水分滴定法是藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的常規(guī)檢查項目,藥品中的水分包括結(jié)晶水與吸附水,水分含量的多少對藥品的穩(wěn)定性、理化性質(zhì)及藥效作用等均有影響,控制藥品的水分可以預(yù)防藥品吸潮,霉變,水解,氧化等。因此有必要對藥品中的水分進行檢查并控制其限度。其中費休氏水分滴定法由于具有重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高,適用范圍廣等特點,能大限度地保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因而受到社會各界的認(rèn)可,現(xiàn)已經(jīng)成為上通用的水分測定法。日常應(yīng)做好維護工作:
1、環(huán)境溫濕度
說明書中說了在5-40℃,濕度<80%,這個你做到了嗎?當(dāng)你未做到時,平衡時間延長了,平衡時會出現(xiàn)漂移值不斷變化,反復(fù)滴定,溫度一般實驗室都能達到,此時你要對空氣除濕。
卡爾費休氏滴定儀共有三個溶劑瓶,分別盛放滴定液、溶劑、廢液,三個溶劑瓶上各有一個干燥器,另外儀器上還有個干燥器,四個干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度,中間可以放一些變色硅膠,通過變色硅膠的指示來更換新的分子篩),其中儀器上的干燥器對儀器穩(wěn)定影響大,如果沒有及時更換,也會出現(xiàn)儀器平衡延長,甚至平衡不了的現(xiàn)象。另外,儀器密封性也要保持良好,以減少環(huán)境的影響。
2、試劑的選擇
試劑的選擇很重要,質(zhì)量的好壞直接影響檢測的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性,滴定液我們選擇無吡啶的卡爾費休滴定液,不過卡爾費休滴定液有一個缺點,那就是水分儀幾天不用,儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,使用前必須將分層的液體全部排出,否則會影響測定的準(zhǔn)確性。
3、儀器的使用
每天使用儀器前,首先要將盛放滴定液的瓶搖晃幾下,使之均勻,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,有否分層,若有之,則通過排液來去除。后進行預(yù)滴定和標(biāo)定滴定液(因為滴定液會揮發(fā),濃度會有所變化,所以,根據(jù)環(huán)境的濕度情況來確定具體的標(biāo)定時間,以保證所測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性)。
4、日常的精心維護、細(xì)心保養(yǎng)再加上認(rèn)真地操作,才能保證卡爾費休氏法水分滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性。