離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)
離子相色譜儀在使用的過程中難免會(huì)出現(xiàn)一些故障,有一些相對(duì)簡(jiǎn)單的故障,只要我們知道原理,使用邏輯推理的方法,逐—排查,尋找問題所在,然后根據(jù)故障的類別、大小,采取相應(yīng)的解決措施,就可以自己進(jìn)行維修,從而縮短儀器的故障周期提高使用效率。下面主要針對(duì)離子色譜儀日常分析工作中一些簡(jiǎn)單故障的排除進(jìn)行說明。
1壓力問題
1.1壓力增高
通常以下情況會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力增高:一是保護(hù)柱壓力高。二是色譜柱壓力高。三是流速設(shè)定過高。四是進(jìn)樣閥損壞或堵塞。五是泵的單向閥堵塞。
排查方法:通常按照以下方法進(jìn)行排查哪個(gè)原因引起的壓力增高:①在1.0流速下先記錄儀器總壓力P;②先斷開保護(hù)柱入口,記錄壓力P1;③接上保護(hù)柱入口,斷開保護(hù)柱出口,記錄壓力P2;④連接保護(hù)柱出口,斷開色譜柱出口記錄壓力P3;⑤連接色譜柱出口,斷開抑制器淋洗液出口記錄壓力P4;⑥連接抑制器淋洗液出口,斷開抑制器再生液入口,記錄壓力P5。按照上述進(jìn)行排查記錄壓力后,用總壓力P分別減去P1、P2、P3、P4的壓力后和各個(gè)組件部位正常的壓力進(jìn)行比對(duì),就能排查出哪個(gè)組件引起的系統(tǒng)壓力高。
1.2壓力降低
通常以下情況會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力降低:一是流動(dòng)相氣泡干擾。處理方法:流動(dòng)相要經(jīng)過脫氣處理。二是系統(tǒng)漏液。處理方法:詳細(xì)處理方法見3.2進(jìn)行處理。三是流速設(shè)定過低。處理方法:按照色譜柱分析報(bào)告設(shè)置流速。四是柱溫過高。處理方法:按照色譜柱分析報(bào)告設(shè)置柱溫。
2漏液?jiǎn)栴}
常見漏液處:一是接頭處漏液。處理方法:①接頭處有卡痕松動(dòng),切掉前段部分,再將其重新連接上;②接頭磨損,要進(jìn)行更換。二是泵漏液。處理方法:①泵密封損壞,密封圈漏液,進(jìn)行更換密封圈;②排氣閥漏液,需要重新擰緊。三是檢測(cè)器手緊接頭處漏液。處理方法:重新擰緊。四是:抑制器漏液。處理方法:①接頭漏液,重新擰緊;②側(cè)邊漏液,更換抑制器。
3背景電導(dǎo)偏高問題
通常以下情況會(huì)導(dǎo)致背景電導(dǎo)偏高:一是淋洗液基體中有高電導(dǎo)的物質(zhì)。處理方法:將純水重新處理并更換淋洗液。二是抑制器損壞,無法起到抑制背景電導(dǎo)的作用。處理方法:更換抑制器。三是電導(dǎo)池中結(jié)晶有固體電解質(zhì)。處理方法:將電導(dǎo)池取下,滴加一滴1:1的硝酸,再用去離子水沖洗干凈,在重新裝上去。
4基線漂移大問題
分析原因:一是溫度波動(dòng)。處理方法:盡量使室溫保持恒定,采用恒溫裝置,使柱溫恒定約30-60min;二是流動(dòng)相不均勻。處理方法:進(jìn)行脫氣處理,使用純度更高的試劑。三是流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化。處理方法:檢查流動(dòng)相的組分及流速是否按照色譜柱分析報(bào)告進(jìn)行配置。
5基線噪聲大問題
分析其原因:一是流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成。處理方法:更換流動(dòng)相,使用純度更高的試劑。二是系統(tǒng)內(nèi)有氣泡。處理方法:打開排氣閥門,增大流量排凈液缸中的氣泡,逐級(jí)斷開連接口,排掉流路中的氣泡。