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關(guān)于pH測(cè)量的六個(gè)小貼士

時(shí)間:2019-2-15 閱讀:2765
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pH值是分析化學(xué)中重要的日常測(cè)量的項(xiàng)目之一。有時(shí),簡(jiǎn)單的pH試紙就可以滿足快速檢測(cè)的需求;然而,如果需要測(cè)量pH值,就需要精密的pH計(jì)。這樣的pH計(jì)幾乎在每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都有,而且通常都處于隨時(shí)待命的狀態(tài)。測(cè)量的pH值可以直接從pH計(jì)中讀取,或者按照GLP的要求立即存檔。

為了保證測(cè)量值的準(zhǔn)確性,減少您在常規(guī)分析項(xiàng)目上投入的時(shí)間和精力,瑞士萬(wàn)通特為您奉上關(guān)于pH測(cè)量的六個(gè)暖心小貼士,助您事半功倍!

1. 關(guān)于pH測(cè)量?jī)x器

首先,pH計(jì)須先保證其準(zhǔn)確度和精密度。根據(jù)所要求的準(zhǔn)確度,pH計(jì)應(yīng)允許在樣品的pH值預(yù)估范圍內(nèi)進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。另外,它應(yīng)該能夠根據(jù)能斯特方程對(duì)pH值進(jìn)行溫度補(bǔ)償。它應(yīng)該可以在顯示器上顯示漂移值,并提供各種不同的方式來(lái)自動(dòng)讀取pH值??梢赃x擇在一個(gè)固定的時(shí)間間隔之后,或者在滿足一個(gè)預(yù)先設(shè)定的漂移值之后,這樣可以獲得好的重現(xiàn)性。無(wú)論樣品測(cè)量中是否攪拌,獲得好的重現(xiàn)結(jié)果的優(yōu)選方法是使用固定裝置(支架、攪拌器、電極在測(cè)量容器中的位置)。

 

2. 關(guān)于pH電極

pH電極應(yīng)根據(jù)樣品的特性(pH值、溫度、樣品代表性、基質(zhì))進(jìn)行選擇。應(yīng)特別注意選擇合適的參比電解液和隔膜。通用的隔膜是套管式隔膜,套管式隔膜由兩個(gè)精加工的磨砂玻璃表面組成,電解液流出速率是定義好的,其顯著優(yōu)勢(shì)為:除了優(yōu)化的圓形結(jié)構(gòu),這些隔膜不易被污染,并且具有更好的信號(hào)穩(wěn)定性。套管式隔膜和易清理技術(shù)提高了使用體驗(yàn)的舒適度。易清理技術(shù)讓套管式隔膜易于清洗,只需簡(jiǎn)單按壓電極頭即可。內(nèi)置的彈簧裝置使套管準(zhǔn)確歸位,確保在每次測(cè)量中流出等量的電解液,使測(cè)量結(jié)果具有很高的重現(xiàn)性。

 

3. 校準(zhǔn)測(cè)量系統(tǒng)

pH測(cè)量的準(zhǔn)確性取決于測(cè)量系統(tǒng)(pH計(jì)和pH電極)的校準(zhǔn)。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)法則:精度要求越嚴(yán)格,校準(zhǔn)所需的緩沖溶液的量就越大。樣品的pH值應(yīng)在緩沖溶液所覆蓋的pH范圍內(nèi)。pH值低于7的緩沖溶液通常非常穩(wěn)定,但pH值高于9的緩沖液對(duì)從空氣中吸收的二氧化碳非常敏感。因此,應(yīng)該使用新鮮的緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。根據(jù)校準(zhǔn)的頻率,可選擇體積較大的瓶裝或一次性使用的袋裝緩沖液。重要的是:不要重復(fù)利用緩沖液!它們可能已經(jīng)在上一次的校準(zhǔn)中被污染了。

4. 溫度依賴和攪拌

測(cè)量的pH值和獲得穩(wěn)定的數(shù)值所需的時(shí)間受許多因素的影響。如果在測(cè)量過(guò)程中樣品的溫度發(fā)生變化,除非使用的測(cè)量?jī)x器配有溫度補(bǔ)償,否則會(huì)導(dǎo)致pH值漂移。為了得到對(duì)樣品具有代表性的pH值,不均勻的溶液應(yīng)在測(cè)量過(guò)程之前(或理想情況下在測(cè)量過(guò)程中)進(jìn)行攪拌。攪拌速率和pH電極在測(cè)量容器內(nèi)的位置也會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。

 

5. 清洗

pH電極應(yīng)定期用適當(dāng)?shù)那逑匆呵逑?。?duì)于水樣,通常用去離子水沖洗就足夠了。當(dāng)樣本中含有其他污染物,如蛋白質(zhì)、沉淀物、脂肪等,應(yīng)使用適當(dāng)?shù)娜軇┗蚯逑匆呵宄廴疚铩H绻麅H僅沖洗是不夠的,那么可以將電極在清洗液中浸泡幾個(gè)小時(shí)。需要注意的是:此時(shí),電解液的充液口須關(guān)閉,清洗后再重新打開。在這樣的處理之后,讓電極在去離子水或儲(chǔ)存液或電解液中再生。在清洗電極時(shí)盡量減少接觸也很重要,以避免機(jī)械損傷。

 

6. 儲(chǔ)存

用3 mol//L KCL溶液作為參比電解液來(lái)儲(chǔ)存pH玻璃電極是有爭(zhēng)議的:因?yàn)殁涬x子會(huì)加速玻璃膜的老化,導(dǎo)致響應(yīng)時(shí)間變慢,所以玻璃的優(yōu)選儲(chǔ)存溶液應(yīng)該是去離子水,以保持水合層的理想狀態(tài)。而去離子水會(huì)稀釋隔膜中的電解液,改變局部的離子強(qiáng)度。隔膜在使用前需要一些時(shí)間進(jìn)行重新平衡。因此,對(duì)于隔膜來(lái)講,理想的電解液應(yīng)使電極隨時(shí)可以使用。這個(gè)有爭(zhēng)議的問(wèn)題的答案是一個(gè)無(wú)堿的儲(chǔ)存溶液:pH玻璃膜保持可以隨時(shí)使用的狀態(tài),隔膜也不需要復(fù)原。對(duì)于不使用3 mol//L KCL溶液為標(biāo)準(zhǔn)電解液的電極,應(yīng)儲(chǔ)存在其所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)電解液中。

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