有機(jī)氯農(nóng)藥作為持久性有機(jī)污染物中的重要類別之一，具有很高的抵抗降解能力并可進(jìn)行生物富集。產(chǎn)奶動(dòng)物通過(guò)攝入受農(nóng)藥污染的飼料或水源，導(dǎo)致有機(jī)氯農(nóng)藥在體內(nèi)富含脂肪的組織中富集，隨后轉(zhuǎn)運(yùn)并通過(guò)乳汁排出。

有機(jī)氯農(nóng)藥是內(nèi)分泌干擾物質(zhì)，會(huì)產(chǎn)生多種不良健康結(jié)果，包括生育能力降低、神經(jīng)行為障礙、免疫功能受損以及多種癌癥。尤其依賴母乳或動(dòng)物奶的嬰兒容易暴露在這些污染物中，這可能會(huì)導(dǎo)致嬰兒智力功能受損或產(chǎn)生對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能的負(fù)面影響。因此，監(jiān)測(cè)牛奶和乳粉中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物對(duì)于評(píng)估人類暴露于這些污染物的水平至關(guān)重要。我國(guó)農(nóng)藥殘留xianliang GB 2763-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留xianliang 》規(guī)定了牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥xianliang 值，此30種有機(jī)氯農(nóng)藥xianliang 值分布在0.002 ~ 0.05 mg/kg之間。

本文參考 GB 23200.86-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 乳及乳制品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》，采用島津GCMS-TQ8050 NX，建立了30種有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)方法，測(cè)定牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量。本方法靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確，滿足 GB 23200.86-2016 的檢測(cè)要求，可為牛奶中30種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)提供參考 。

1.1 儀器

GCMS-TQ8050 NX 三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

1.2 分析條件

色譜柱：SH-l-35Sil MS, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm，P/N: R227-36051-02

柱溫程序：55 ℃(l min)_40 ℃/min_140 ℃(5min)_5 ℃/min_210 ℃ _10 ℃/min_280 ℃ (10 min)

進(jìn)樣口溫度：280 ℃

載氣控制模式：恒線速度

柱流量：1.20 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1 μL

離子化方式：EI

離子源溫度：230 ℃

色譜質(zhì)譜接口溫度：280 ℃

檢測(cè)器電壓：調(diào)諧電壓+0.7 kV

采集模式：MRM，離子信息見(jiàn)表1

3.1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

30種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見(jiàn)圖 2，詳細(xì)信息見(jiàn)表 1。

3.3 檢出限及重復(fù)性

取30種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01 μg/mL)，連續(xù)進(jìn)樣6次，考察峰面積重復(fù)性，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3（表3內(nèi)容請(qǐng)參閱文末附件PDF）。根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)計(jì)算儀器檢出限 (3倍信噪比，峰至峰) ，30種有機(jī)氯農(nóng)藥在牛奶基質(zhì)中檢出限見(jiàn)上表2。

3.4 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)中，選取空白牛奶添加30種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)濃度0.01 mg/kg，加標(biāo)樣品按前述樣品處理流程平行處理3份，上機(jī)分析。各農(nóng)藥回收率結(jié)果分布在66.8% ~ 122%之間，加標(biāo)回收率詳細(xì)結(jié)果見(jiàn)表4，牛奶加標(biāo)樣品譜圖如圖5。