ICP發(fā)射光譜法的特點(diǎn)(二)
閱讀:2953 發(fā)布時(shí)間:2017-6-13
ICP發(fā)射光譜法的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,現(xiàn)在已普遍用于水質(zhì)、環(huán)境、冶金、地質(zhì)、化學(xué)制劑、石油化工、食品以及實(shí)驗(yàn)室服務(wù)等的樣品分析中。截止到上世紀(jì)80年代初,用ICP發(fā)射光譜法就已測(cè)定過多達(dá)78種元素,目前除惰性氣體不能進(jìn)行檢測(cè)和元素周期表的右上方的那些難激發(fā)的非金屬元素如C、N、O、F、Cl及元素周期表中堿金屬族的H、Rb、Cs的測(cè)定結(jié)果不好外,它可以分析元素周期表中的絕大多數(shù)元素。
ICP發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法。
ICP發(fā)射光譜法包括了三個(gè)主要的過程,即:
由plasma提供能量使樣品溶液蒸發(fā)、形成氣態(tài)原子、并進(jìn)一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射;
將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長(zhǎng)順序排列的譜線,形成光譜;
用檢測(cè)器檢測(cè)光譜中譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度。
由于待測(cè)元素原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)不同,因此發(fā)射譜線的特征不同,據(jù)此可對(duì)樣品進(jìn)行定性分析;而根據(jù)待測(cè)元素原子的濃度不同,因此發(fā)射強(qiáng)度不同,可實(shí)現(xiàn)元素的定量測(cè)定。
優(yōu)點(diǎn):
1. 多元素同時(shí)檢出能力。
可同時(shí)檢測(cè)一個(gè)樣品中的多種元素。一個(gè)樣品一經(jīng)激發(fā),樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線,可以進(jìn)行分別檢測(cè)而同時(shí)測(cè)定多種元素。
2. 分析速度快。
試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時(shí)還可多元素同時(shí)測(cè)定,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時(shí)作幾十個(gè)元素的定量測(cè)定。
3. 選擇性好。
由于光譜的特征性強(qiáng),所以對(duì)于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難,而對(duì)AES來說是毫無困難之舉。
4. 檢出限低。
一般可達(dá)0.1~1ug·g-1,值可達(dá)10-8~10-9g。用電感耦合等離子體(ICP)新光源,檢出限可低至 數(shù)量級(jí)。
5. 用ICP光源時(shí),準(zhǔn)確度高,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可達(dá)4~6個(gè)數(shù)量級(jí)??赏瑫r(shí)測(cè)定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域之中。
6. 樣品消耗少,適于整批樣品的多組分測(cè)定,尤其是定性分析更顯示出*的優(yōu)勢(shì)。
缺點(diǎn):
1. 在經(jīng)典分析中,影響譜線強(qiáng)度的因素較多,尤其是試樣組分的影響較為顯著,所以對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參比的組分要求較高。
2. 含量(濃度)較大時(shí),準(zhǔn)確度較差。
3. 只能用于元素分析,不能進(jìn)行結(jié)構(gòu)、形態(tài)的測(cè)定。
4. 大多數(shù)非金屬元素難以得到靈敏的光譜線。
1 因?yàn)楣ぷ鲿r(shí)需要消耗大量Ar氣,所以運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。
2 因目前的儀器價(jià)格尚比較高,所以前期投入比較大。
3 ICP 發(fā)射光譜法如果不與其他技術(shù)聯(lián)用,它測(cè)出的只是樣品中元素的總量,不能進(jìn)行價(jià)態(tài)分析。原子發(fā)射光譜法主要是通過熱激發(fā)來獲得特征輻射的,因?yàn)榉治鑫镌涌梢员患ぐl(fā)至各個(gè)激發(fā)態(tài)能級(jí),所以在原子光譜中發(fā)射光譜的譜線zui為復(fù)雜,光譜干擾非常嚴(yán)重。ICP發(fā)射光譜法與采用經(jīng)典光源的發(fā)射光譜法相比,因?yàn)橹桓淖兞思ぐl(fā)光源,提高的只是光源的分析性能,所以光譜干擾的問題依然存在,并且沒有得到任何改善。因此在進(jìn)行定量分析時(shí)往往必須考慮光譜干擾的問題,需要選擇適當(dāng)?shù)男U椒ā?br />
發(fā)射光譜譜線多是形成光譜干擾的主要原因,但同時(shí)它也為我們提供了豐富的信息,讓我們有了更多的選擇余地,這也是其定性分析之所以準(zhǔn)確可靠的原因所在。當(dāng)我們進(jìn)行定量分析時(shí),如果我們選用的分析靈敏線被與其他譜線發(fā)生了重疊干擾,這時(shí)我們就可以重新選擇沒有被干擾的譜線。特別值得一提的是現(xiàn)在很多的商品儀器已經(jīng)采用了中階梯光柵的二維色散方式,使光的色散率和譜線的分辨率得到了明顯的提高,這無疑又為我們選擇分析線創(chuàng)造了更好的條件。