這么準(zhǔn)確的icp光譜儀怎么還產(chǎn)生誤差了?
閱讀:1611 發(fā)布時間:2022-9-21
這么準(zhǔn)確的icp光譜儀怎么還產(chǎn)生誤差了?
雖然icp光譜儀本身測量精度很高,但在測定樣品中元素含量時,成果通常與實踐含量不一致,存在必定差錯。并且,因為多種要素的影響,有些資料的含量很低。以下是對過錯的類型和來源以及怎么避免過錯的剖析。依據(jù)差錯的性質(zhì)和原因,差錯可分為以下幾類:
1、體系過錯的來源
(1)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的含量和化學(xué)成分不*相一起,基質(zhì)線和剖析線的強度可能會發(fā)生變化,然后引進(jìn)差錯。
?。?)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的物理性質(zhì)不*相一起,激起特性線會不同,導(dǎo)致體系差錯。
?。?)鑄鋼試樣的金屬安排與退火、淬火、回火、熱軋和鍛鋼試樣的金屬安排不一起,測得的數(shù)據(jù)也會不同。
(4)不知道元素譜線的重疊干擾。例如,在鍛煉過程中加入脫氧劑和脫磷劑時,會混入不知道合金元素,造成體系差錯。
?。?)為消除體系差錯,有必要嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的要求。為了檢查體系差錯,需求運用化學(xué)剖析方法來剖析校準(zhǔn)成果。
2、偶爾過錯的來源
與樣品成分不均勻有關(guān)的差錯。因為icp光譜儀光電光譜剖析消耗的樣品很少,樣品中元素分布不均勻、結(jié)構(gòu)不均勻?qū)е虏煌课坏钠饰龀晒煌?,然后發(fā)生意外差錯。主要原因如下:
?。?)鍛煉過程中帶入的夾雜物和偏析導(dǎo)致樣品中元素分布不均。
?。?)缺點、氣孔、裂縫、砂孔等。
?。?)交叉研磨圖案、研磨樣品過熱、樣品研磨面放置時間過長、指紋等要素。
?。?)為削減偶爾差錯,需求細(xì)心取樣以消除樣品的不均勻性和樣品的鑄造缺點,或需求重復(fù)剖析以削減剖析差錯。
3、其他要素的差錯
(1)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧氣和水蒸氣時,激起點會變差。如果氬氣管道和電極夾中有污染物不能排放,icp光譜儀剖析成果就會很差。
?。?)室內(nèi)溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,下降信噪比。高濕度容易導(dǎo)致高壓元件泄漏和放電,使剖析成果不穩(wěn)定。