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電感耦合等離子體用于高純硅鐵中微量元素的分析
閱讀：2795 發(fā)布時(shí)間：2015-7-17
目前對(duì)高純硅鐵中微量元素的分析，無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。經(jīng)對(duì)分析手段的反復(fù)比較，方法開(kāi)發(fā)本著低成本、率的原則，在保證微量元素分析準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)上，發(fā)揮儀器分析的優(yōu)勢(shì)，決定采用ICP-AES法完成高純硅鐵中微量元素的分析。
電感耦合等離子體(簡(jiǎn)稱(chēng)ICP)是七十年代出現(xiàn)的一種新型發(fā)射光譜分析用的光源。它自被引用以來(lái)已作為基礎(chǔ)和應(yīng)用研究的一個(gè)課題，穩(wěn)步地步入原子光譜分析學(xué)領(lǐng)域的zui前沿。被很多人看作是近20年來(lái)原子光譜分析法中進(jìn)展zui快的一種分析技術(shù)，已在世界上很多實(shí)驗(yàn)室中作為各種材料的元素成份定量測(cè)定的常規(guī)手段使用。通過(guò)廣泛的應(yīng)用，已經(jīng)證明，對(duì)多元素測(cè)定具有檢出限低、精密度好、基體干擾小、動(dòng)態(tài)范圍寬的優(yōu)點(diǎn)。
電感耦合等離子體光譜儀對(duì)高純硅鐵中微量元素的分析結(jié)果：
1、酸度試驗(yàn)：
考慮高純硅鐵樣品的前處理為采用硝酸、氫氟酸、溶樣，高氯酸冒煙至近干，再補(bǔ)加鹽酸溶解鹽類(lèi)，所以?xún)H作了高氯酸殘余量及鹽酸用量條件的優(yōu)化選擇正交試驗(yàn)。通過(guò)正交試驗(yàn)全面反映試驗(yàn)的實(shí)際情況，進(jìn)行動(dòng)態(tài)的比較，選擇*酸度條件。通過(guò)正交試驗(yàn)結(jié)果表明：
1.1隨著殘余高氯酸、鹽酸濃度的增大，Ca元素的含量有較大的變化，其它元數(shù)的含量無(wú)明顯變化。
1.2考慮實(shí)際操作情況，及在靈敏度足夠高的情況下選擇穩(wěn)定性較好的酸度條件。所以本方法采用，高氯酸冒煙至近干約為2.00ml，鹽酸(1+2)15.00ml溶解鹽類(lèi)為*測(cè)定酸度。
2、基體影響：
2.1關(guān)于基體硅的干擾問(wèn)題，本試驗(yàn)已做了殘留硅的回收試驗(yàn)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，對(duì)含硅量不同的樣品，用5.00mL氫氟酸揮硅殘留在溶液中的硅含量甚微, 可以忽略不計(jì)。
2.2測(cè)定高純硅鐵中微量元素，由于各種微量元素的量都很低，它們之間的干擾可以不加考慮，而基體鐵量對(duì)各被測(cè)元素的影響則不可忽視，對(duì)此進(jìn)行了試驗(yàn)。
試驗(yàn)表明，被測(cè)溶液的鐵量從0.50mg / mL增至1.50mg / mL，大多數(shù)元素的含量無(wú)明顯變化而磷元素的含量明顯隨鐵量增加而減少，因此在測(cè)定高純硅鐵時(shí)要注意基體匹配。
3、準(zhǔn)確度試驗(yàn)：
為了保證方法的準(zhǔn)確度，在沒(méi)有標(biāo)樣的情況下，我們采用在未知樣品中加入一定量的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按本方法測(cè)定，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。各元素的回收率均在95-105%之間，可見(jiàn)本方法的準(zhǔn)確度是令人滿(mǎn)意的。
4、精密度試驗(yàn)：
對(duì)未知樣品進(jìn)行十次分別測(cè)定。
從測(cè)定結(jié)果看，本方法有較好的重復(fù)性，對(duì)十元素測(cè)定均能取得滿(mǎn)意結(jié)果。
5、結(jié)論：
5.1由于高純硅鐵中十元素都屬微量元素，來(lái)自蒸餾水、試劑中的空白是不能忽略的一部份，因此每次分析必須隨同試樣帶空白，在計(jì)算時(shí)扣空白。
5.2考慮酸度對(duì)測(cè)定強(qiáng)度值的影響，樣品處理應(yīng)保持酸度一致。
5.3本方法的適應(yīng)范圍僅考慮適應(yīng)高純硅鐵規(guī)格要求的范圍，實(shí)際上檢量線的線性范圍還可以擴(kuò)大。
5.4等離子光譜儀可以用作多元素同時(shí)進(jìn)行測(cè)定的分析儀器，因此采用ICP-AES法測(cè)定高純硅鐵中十種微量元素，既可以減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，又可以提高工作效率。從分析質(zhì)量和分析周期兩方面都可滿(mǎn)足生產(chǎn)的需要。