頂空氣相色譜系列講座（8）  


五種低碳鹵代烴的頂空色譜分析（8）

5  線性關系、檢測限的測定

分別取稀混合標準液0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ml，各加生理鹽水溶液至 1ml，以C2H4Cl2為內標測得曲線圖很滿意。

檢測限分別為CH2Cl2 1mg/ml， CHCl3 1.5mg/ml，CCl4  20mg/ml，C2HCl3  20mg/ml。

6  動物實驗

2kg的灰兔空腹16小時后，灌服混合鹵代烴（CH2Cl2： CHCl3：C2H4Cl2：C2HCl3 =

5：5：5：10）約25ml，5分鐘后灰兔側臥倒下，10分鐘后嚎叫急喘，30分鐘后喘粗氣流涎，約1小時后死亡。立即解剖以CCl4為內標，測試各臟器各鹵代烴的含量分布如 下：





7  討論

l         以上八講共介紹了十多種有機溶劑的頂空色譜分析方法。與一般色譜法相比，省去了繁瑣的樣品處理手續(xù)，避免了因樣品處理引入對被測成分的干擾及對柱子的污染。這是一種用于分析易揮發(fā)成分的有效方法。具有簡單、快速、靈敏、可靠的優(yōu)點。

l         測試頂空色譜的標準曲線必須使用同一時間配制的不同濃度的系列樣品。對已配好裝入密封頂空瓶內的樣品，在低溫冰箱內儲存不能超過7天。尤其對混合組分其蒸氣壓相差較大的樣品，要隨配隨做。

l         本方法誤差主要來自配制樣品時所選擇的溶劑、樣品平衡時間的長短、添加內標濃度大小匹配實測樣品成分濃度、以及空白臟器有吸附作用的差別影響回收率。應選擇能*溶解被測成分的溶劑，測出較合適的恒溫平衡時間，添加內標濃度準確性，增加頂空瓶內載氣（N2）壓力，調節(jié)增壓時間，使不同黏度的氣態(tài)化合物混合均勻，以獲得分析結果的良好重現(xiàn)性。

l         頂空色譜法對內標物選擇十分重要，除一般色譜定量分析對內標物的要求外，還應注意對單一成分樣品要求內標物的蒸氣壓接近樣品組分的蒸氣壓；對混合組分樣品要求內標物蒸氣壓接近樣品混合成分的中間值，或選多個內標物的分析方法。

l         由于液面上的濃度通常很低，為防止對含量很低的揮發(fā)組分漏檢，可以通過增加樣品溫度，加大瓶內載氣壓力，用鹽效應增加活度系數(shù)和用選擇性高的檢測器等來提高靈敏度。目前的樣品前處理用來富集痕量成分的方法有：用固相微萃取、吸附濃縮/電熱脫附、固相抽提等

本文闡述的頂空色譜檢驗方法，已實用于辦理刑事案件。