天然氣分析氣相色譜法與液相色譜法一樣,都屬于色譜法,具有:選擇性高、分離效率高、靈敏度高、分析速度快等特點(diǎn)。下面就兩種色譜法的應(yīng)用范圍、儀器構(gòu)造等不同點(diǎn)做出比較。
一、氣相與液相的概念
氣相:
氣相色譜是一種物理的分離方法。
利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,
當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果而使不同組分得到分離。
液相:
液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上引用了氣相色譜的理論。
在技術(shù)上,流動(dòng)相改為高壓輸送;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而,使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬(wàn)或幾十萬(wàn));
同時(shí),柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)。
二、應(yīng)用范圍
氣相:
分離能力好、靈敏度高、分析速度快、操作方便等。。。
受技術(shù)條件的限制,沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析,一般對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。。。
液相:
液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要?dú)饣?,因此,不受試樣揮發(fā)性的限制。對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大(大于400以上)的有機(jī)物(些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的75%~80%)。原則上,都可應(yīng)用液相色譜法來(lái)進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計(jì),在已知化合物中能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。
三、氣相儀器構(gòu)造
氣相:由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。
液相:液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
四、優(yōu)點(diǎn)和不足分析
只有20%樣品可不經(jīng)化學(xué)處理而能滿(mǎn)意地用氣相色譜分離,80%的有機(jī)化合物要用液相色譜分析。
天然氣分析氣相色譜中流動(dòng)相是惰性的,它對(duì)組分沒(méi)有作用力,僅起運(yùn)載作用、而液相色譜的流動(dòng)相不僅起運(yùn)載作用,而且流動(dòng)相對(duì)組分有一定親合力,可以通過(guò)改變流動(dòng)相種類(lèi)和組成提高分離的選擇性;另外,可作流動(dòng)相的化合物多,選擇余地廣。
與氣相色譜相比,液相色譜儀的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是:樣品的回收比較容易,只要開(kāi)口容器放在柱子末端,就可以很容易地將所分離的各組分收集。回收是定量的,可以用來(lái)提純和制備具有足夠純度的單一物質(zhì)。
液相色譜不足的是,日前,檢測(cè)器的靈敏度不及氣相色譜。必須特別注意“柱外效應(yīng)”對(duì)柱效率及色譜分離的影響。
五、液相色譜法和天然氣分析氣相色譜法的相同點(diǎn)
液相色譜儀是在經(jīng)典液相柱色譜儀的基礎(chǔ)上,引入了氣相色譜儀的理論,采用了高壓輸液泵、固定相、梯度洗脫技術(shù)和高靈敏度檢測(cè)器,具有高壓、高速、高靈敏度、高選擇性和應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。
液相色譜儀與氣相色譜儀的相同點(diǎn):兼具分離和分析功能,均可在線檢測(cè)。
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