在大多數(shù)消費品上幾乎都能檢測到此類化合物,如玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤滑油、個人護理用品(如指甲油、頭發(fā)噴霧劑、香皂和洗發(fā)液)等數(shù)百種產品中。
2017年10月27日,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考,二(2-乙基己基)鄰苯二甲酸酯在2B類致癌物清單中。
研究表明鄰苯二甲酸酯在人體和動物體內發(fā)揮著類似雌性激素的作用,可干擾內分泌,使男子精液量和精子數(shù)量減少,精子運動能力低下,精子形態(tài)異常,嚴重的會導致睪丸癌,是造成男子生殖問題的“罪魁禍首”。
在化妝品中,指甲油的鄰苯二甲酸酯含量最高,很多化妝品的芳香成分也含有該物質?;瘖y品中的這種物質會通過女性的呼吸系統(tǒng)和皮膚進入體內,如果過多使用,會增加女性患乳腺癌的幾率,還會危害到她們未來生育的男嬰的生殖系統(tǒng)。
在鄰苯二甲酸酯成為環(huán)境污染物后,人們的身體健康就受到了嚴重的威脅,需要引起廣大群眾的重視,對于此類化合物的檢測非常有必要。
為了規(guī)范電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯的測定方法,國家質檢總局頒布了GB/T 29786-2013《電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯的測定 氣相色譜質譜聯(lián)用法》。
本應用主要介紹了如何使用賽里安氣質聯(lián)用儀對7種鄰苯二甲酸酯進行快速檢測。
實驗部分
儀器
氣相參數(shù)
進樣口溫度: | 280°C |
色譜柱: | HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm |
分流比: | 不分流 |
升溫程序: | 60°C ,1min; |
30°c/min,280°c,10min | |
進樣方式: | 直接進樣 |
質譜參數(shù)
離子源溫度: | 300°C |
傳輸線溫度: | 290°C |
試劑及標準品
7種鄰苯二甲酸酯混標(編號:81490b)
結果
示例圖
7種鄰苯二甲酸酯混標分離度與靈敏度良好,詳見圖1.
圖1.7種鄰苯二甲酸酯混標總離子流圖(5μg/ml)
校正曲線
7種鄰苯二甲酸酯混標在0.1-0.5μg/ml范圍內的校正曲線,線性關系良好,相關系數(shù)R2≥0.9953,部分數(shù)據(jù)見圖2,表1。
1. DMP 2. DEP
圖2. 7種鄰苯二甲酸酯混標標準曲線
表1. 7種鄰苯二甲酸酯混標線性結果
序號 | 化合物 | 英文縮寫 | CAS 號 | 保留時間[min] | R2 |
1 | 鄰苯二甲酸二甲酯 | DMP | 131-11-3 | 6.21 | 0.9974 |
2 | 鄰苯二甲酸二乙酯 | DEP | 84-66-2 | 6.78 | 0.9982 |
3 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 84-69-5 | 7.80 | 0.9991 |
4 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 84-74-2 | 8.12 | 0.9991 |
5 | 鄰苯二甲酸丁芐酯 | BBP | 85-68-7 | 9.55 | 0.9977 |
6 | 鄰苯二甲酸二 (2-乙基己基)酯 | DEHP | 117-81-7 | 10.38 | 0.9971 |
7 | 鄰苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 117-84-0 | 11.57 | 0.9953 |
重現(xiàn)性
7種鄰苯二甲酸酯混標峰面積RSD%≤6.5%(n=6),保留時間RSD%≤0.03%(n=6),結果詳見表2。
表2 . 7種鄰苯二甲酸酯混標峰面積及保留時間
序號 | 化合物 | 保留時間(RSD%) | 峰面積(RSD%) |
1 | 鄰苯二甲酸二甲酯 | 0.03 | 4.1 |
2 | 鄰苯二甲酸二乙酯 | 0.01 | 4.9 |
3 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 | 0.03 | 5.8 |
4 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | 0.01 | 5.7 |
5 | 鄰苯二甲酸丁芐酯 | 0.03 | 6.5 |
6 | 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 | 0.01 | 5.7 |
7 | 鄰苯二甲酸二正辛酯 | 0.01 | 5.6 |
結論
賽里安氣質聯(lián)用儀是天美全新推出的國產氣質聯(lián)用儀,采用高溫惰性離子源、雙軸預四極桿、長壽命電子倍增器等核心技術,可與進口質譜儀器性能相媲美,滿足各行業(yè)領域檢測的需求,如環(huán)境監(jiān)測、農殘藥殘、科學研究等等。
本方法完全符合GB/T 29786-2013《電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯的測定 氣相色譜質譜聯(lián)用法》的要求,可以準確、快速地測定7種鄰苯二甲酸酯。同時,由于采用了賽里安氣質聯(lián)用儀,該方法具有高靈敏度,重現(xiàn)性好,操作簡便。
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