新標(biāo)準(zhǔn)以國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有的土壤/沉積物中揮發(fā)性有機(jī)污染物分析方法標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，淘汰復(fù)雜的分析方法和前處理方法，吸納先進(jìn)的、成熟的、簡(jiǎn)便的、易于推廣的分析方法和前處理方法。

新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地球化學(xué)土壤樣品中二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二 氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等15種揮發(fā)性鹵代烴物質(zhì)含量的頂空-氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法。

本應(yīng)用主要介紹了如何使用賽里安8300GC-8700SQ氣質(zhì)聯(lián)用儀搭配SCION HS-7042頂空對(duì)地球化學(xué)土壤樣品15種揮發(fā)性鹵代烴進(jìn)行快速檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

SCION HS-7042

賽里安8300GC-8700SQ氣質(zhì)聯(lián)用儀

氣相參數(shù)

質(zhì)譜參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

24種揮發(fā)性鹵代烴混標(biāo)（CDAA-M-690109- AD）、順式-1，2-二氯乙烯（CDAA-S-620030- AD）

內(nèi)標(biāo)物：氟苯（編號(hào)：CDAA-S-620045-AD）

替代物：1，4-二氯苯-[D4]（編號(hào)：CDAA-S-620075- AD）、4-溴氟苯（編號(hào)：BW900725- 1000-A）

結(jié)果

示例圖

15種揮發(fā)性鹵代烴混標(biāo)分離度與靈敏度良好，詳見(jiàn)圖1。

 圖1.  15種揮發(fā)性鹵代烴混標(biāo)總離子流圖(400μg/l)

校正曲線

15種揮發(fā)性鹵代烴混標(biāo)在40-2000μg/l范圍內(nèi)的校正曲線，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R2≥0.9958，詳見(jiàn)圖2，表1。

         1. 氯乙烯                  2.  1,1-二氯乙烯

3.二氯甲烷              4. 反-1,2-二氯乙烯

4. 順-1,2-二氯乙烯             5. 三氯甲烷

6.  1,1,1-三氯乙烷             7. 四氯化碳

8.  1,2-二氯乙烷               9. 三氯乙烯

 10.  1,2-二氯丙烷         11. 一溴二氯甲烷

12.  1,1,2-三氯乙烷               13. 四氯乙烯

14.  二溴一氯甲烷            15. 三溴甲烷

圖2. 15種揮發(fā)性鹵代烴混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1. 15種揮發(fā)性鹵代烴混標(biāo)線性結(jié)果

重現(xiàn)性

15種揮發(fā)性鹵代烴混標(biāo)峰面積RSD%≤5.55%(n=6)，保留時(shí)間RSD%≤0.07%(n=6)，結(jié)果詳見(jiàn)表2。

表2 . 15種揮發(fā)性鹵代烴混標(biāo)峰面積及保留時(shí)間

結(jié)論

賽里安8300GC-8700SQ氣質(zhì)聯(lián)用儀搭配SCION HS-7042頂空的操作簡(jiǎn)便，應(yīng)對(duì)地球化學(xué)土壤樣品15種揮發(fā)性鹵代烴不僅快速，而且準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性良好，能夠滿足各種復(fù)雜的分析需求。