定氮儀在牛奶蛋白質(zhì)測(cè)定
牛奶蛋白質(zhì)是牛奶檢測(cè)的重要指標(biāo)，作為生命的物質(zhì)基礎(chǔ)之一，蛋白質(zhì)在催化生命體內(nèi)各種反應(yīng)進(jìn)行、調(diào)節(jié)代謝、抵御外來物質(zhì)入侵及控制遺傳信息等方面都起著至關(guān)重要的作用。目前，牛奶蛋白質(zhì)的測(cè)定方法主要為國(guó)標(biāo)凱氏定氮法[2-3]，是有機(jī)化合物含氮量測(cè)定zui常有的方法，是蛋白質(zhì)測(cè)定的經(jīng)典方法，適用樣品廣泛，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，但試劑消耗量大，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，消化約6～8 h，且消化后樣品需定容，定容時(shí)容量瓶未搖勻，很容易出現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。蛋白質(zhì)的測(cè)定可以使用定氮儀進(jìn)行測(cè)定分析
氧化完畢后，溶液變澄清，進(jìn)入沸騰時(shí)間，在沸騰30 min后，樣品中氮元素全部轉(zhuǎn)化為氨，氮的回收率達(dá)到zui高。樣品消化結(jié)束后，消化管中應(yīng)剩余5-6 mL濃硫酸蛋白質(zhì)含量的測(cè)定可以使用蛋白質(zhì)測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定分析，如果消化時(shí)硫酸消耗完了，會(huì)造成氮的損失。在消化期間如果硫酸加入量少，樣品會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶情況，因此，硫酸用量應(yīng)適當(dāng)，而硫酸用量取決于樣品量，本方法中硫酸量?jī)?yōu)化參照的為國(guó)標(biāo)方法，國(guó)標(biāo)方法10 g樣品濃硫酸的用量為20 mL，即1 g樣品硫酸消耗的量為2 mL，現(xiàn)將樣品的稱樣量減小為1～1.5 g，硫酸的消耗量應(yīng)不大3 mL，為保證樣品消化完后濃硫酸的量有剩余，故將硫酸的量定優(yōu)化為.5 mL。2.2蒸餾與滴定參數(shù)優(yōu)化氮元素*轉(zhuǎn)化為銨鹽后，通過定氮儀定量，加入氫氧化鈉堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收，用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。本方法中硼酸和氫氧化鈉量的優(yōu)化參照的為國(guó)標(biāo)方法。
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