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有機(jī)分析(HPLC、LC/MS)的超純水純化方法

閱讀:2289        發(fā)布時(shí)間:2010-4-21
  • 適用于有機(jī)分析(HPLC、LC/MS)的超純水純化方法

  •  
  • HPLC 經(jīng)常使用于各種有機(jī)物質(zhì)分析,與質(zhì)譜儀組合為 LC/MS,可進(jìn)行極微量的分析。

    超純水使用于移動(dòng)相製備、標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)配及作為空白實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)用超純水中的有機(jī)物會(huì)造成背景值與雜訊的發(fā)生,使分析結(jié)果受到干擾。以 HPLC(以 UV 檢測(cè))對(duì)不同超純水的有機(jī)物含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí),結(jié)果顯示,有機(jī)物的含量與吸收背景值具正相關(guān)的關(guān)係(圖1)。

    此時(shí),可以使用紫外線燈(波長(zhǎng) 185 nm)照射來降低有機(jī)物含量,被氧化分解的有機(jī)物則以離子的形態(tài)存在于水中,可以在后續(xù)的純化程序中使用離子交換樹脂來加以去除(圖2)。所以,在純化程序中可以利用紫外線來大幅降低有機(jī)物(TOC)的濃度(表1)。

    表1 紫外線燈降低TOC的效果
     
    超純水
    超純水
     
    (無紫外燈)
    (紫外燈)
    TOC(ppb)
    15
    3

    LC/MS 是以液相層析法來分離待測(cè)樣品,之后再以離子化分析來判定其物質(zhì)質(zhì)量的一種高靈敏度系統(tǒng)。因此,對(duì)于所使用的純水水質(zhì)中的有機(jī)物含量要求非常嚴(yán)格。以紫外線照射的超純水進(jìn)行含有 4 種合成殺菌劑的圖譜比對(duì)分析。

    結(jié)果顯示,使用紫外線照射的超純水來製備的標(biāo)準(zhǔn)液,可以獲得穩(wěn)定且較低的背景值與對(duì)稱又不重疊的波峰。而使用未經(jīng)紫外線照射處理的超純水,其分析結(jié)果則呈現(xiàn)背景值過高,造成與目標(biāo)成份重疊,以致無法正確分析的結(jié)果。因此上述結(jié)果確認(rèn)了,使用具有紫外燈的超純水系統(tǒng)所純化的超純水,適用于LC/MS的微量有機(jī)物分析。

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