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在分析過程開始前,為什么要除掉氦氣2017/11/10
在分析過程開始前,為什么要除掉氦氣?在用氦氣測量死體積時,是基于氦氣不吸附的假設(shè)。但事實上,物理吸附是非特異性吸附,對任何氣體都存在吸附,因此,某些材料,特別是微孔材料會吸附較多的氦氣,其影響無法忽略...
什么是歧管?它對儀器測量精度有何影響2017/11/10
什么是歧管?它對儀器測量精度有何影響?歧管(manifold)是物理吸附分析儀中連接進氣端口、真空系統(tǒng)、壓力傳感器和樣品管等的多支路管路系統(tǒng)。歧管體積是計算物理吸附初始進氣量的依據(jù)之一。這部分體積固...
為什么要稱量樣品質(zhì)量(稱重)及稱樣量多大為好2017/11/10
為什么要稱量樣品質(zhì)量(稱重)?稱樣量多大為好?比表面積是單位質(zhì)量的表面積,所以必須在脫氣后和分析前對樣品管中的樣品用減重法進行稱重計量。對于氮氣吸附測定,我們要考慮樣品在樣品管中的總表面積,也就是比表...
物理吸附分析儀對氣體純度有什么要求2017/11/10
物理吸附分析儀對氣體純度有什么要求?因為吸附氣體是用來評估吸附劑表面積和孔徑的,氦氣是用來測定死體積的,所以根據(jù)ISO15901的要求,這些氣體的純度必須在99.99%以上,但IUPAC在2015年的...
靜態(tài)容量法物理吸附分析儀一般由哪些部分組成2017/11/10
靜態(tài)容量法物理吸附分析儀一般由哪些部分組成?靜態(tài)容量法的分析儀器多種多樣,為了不同的應(yīng)用目的設(shè)計有不同的特點,但都包含以下基本要素(如下圖):一個真空泵、一個或多個氣源、一個連接樣品管的金屬或玻璃歧管...
微孔孔徑與氣體壓力有什么關(guān)系?2017/10/19
在微孔中,孔壁間的相互作用勢能是相互重疊的,因此微孔內(nèi)的物理吸附比在較寬的孔內(nèi)或外表面的物理吸附要強(見右圖)。于是,在非常低的相對壓力(壓力有對應(yīng)關(guān)系,隨著壓力從高真空逐漸增加,氣體分子總是先填充z...
測定自由空間的死體積有哪些方法?2017/10/19
測定自由空間的死體積有哪些方法?在測定吸附等溫線之前或之后,應(yīng)該測定死體積。根據(jù)ISO15901標準,測定死體積有兩種方法:1)測量法:在測定溫度下,采用氦氣進行體積校準。這是經(jīng)典的死體積測定方法,...
什么是自由空間?什么是死體積?它對測量靈敏度有什么影響?2017/10/19
什么是自由空間?什么是死體積?它對測量靈敏度有什么影響?真空體積法進行物理吸附實驗是在一個密閉空間進行的。樣品管閥門以上的歧管體積和樣品管閥門以下的體積共同組成了靜態(tài)容量法物理吸附測量中所需的系統(tǒng)體...
物理吸附測量的實驗技術(shù)都有哪些?2017/10/19
物理吸附分析主要測量的是在一定溫度下,樣品吸附量與壓力的關(guān)系,即吸附等溫曲線。吸附量作為壓力的函數(shù)可以由體積測量法(容量法)和重量分析法實現(xiàn)。1)重量分析法是由一個靈敏的微量天平和一個壓力傳感器構(gòu)成...
脫氣后應(yīng)該回填什么氣體并卸載?2017/10/19
選擇吸附氣體(氮氣)作為回填氣體,以防止或盡量減少氣體浮力所帶來的稱重誤差。當樣品管中回填氦氣時,與回填空氣或氮氣相比,樣品管的重量會少很多,大約每毫升樣品池體積能引入1毫克的誤差。如果稱樣量
如何判斷液氮不純2017/10/19
因為氮氣占空氣中的比例為78%,其飽和蒸汽壓約為大氣壓加10。出現(xiàn)以下情況,說明液氮明顯不純:環(huán)境大氣壓為760mmHg,但測出的氮氣飽和蒸汽壓大于790mmHg;液氮顏色發(fā)藍,說明其中含有液...
如何確定樣品的脫氣時間 ?2017/9/19
與脫氣溫度對應(yīng)的是脫氣時間。脫氣時間越長,樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來說,孔道越復(fù)雜,微孔含量越高,脫氣時間越長;選擇的脫氣溫度越低,樣品所需要的脫氣時間也就越長...
如何選擇樣品的脫氣溫度?2017/9/19
如何選擇樣品的脫氣溫度?系統(tǒng)溫度越高,分子擴散運動越快,因此脫氣效果越好。通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達400℃,但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來說,氧化鋁、二氧化硅這一類氧...
在進行物理吸附分析前,為什么要對樣品進行脫氣處理?2017/9/19
在進行物理吸附分析前,為什么要對樣品進行脫氣處理?在進行氣體吸附實驗之前,固體表面必須清除污染物,如水和油。大多數(shù)情況下,表面清潔(脫氣)過程是將固體樣品置于一玻璃樣品管中,然后在真空下加熱。預(yù)處理后...
如何判斷液氮不純?2017/9/19
如何判斷液氮不純?因為氮氣占空氣中的比例為78%,其飽和蒸汽壓約為大氣壓加10。出現(xiàn)以下情況,說明液氮明顯不純:環(huán)境大氣壓為760mmHg,但測出的氮氣飽和蒸汽壓大于790mmHg;液氮顏色發(fā)...

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