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襯管
飛美斯為您的全部GC分流/不分流進(jìn)樣口提供襯管的全部選擇:提供的品牌包括:安捷倫、瓦里安、島津、PE、熱電等生產(chǎn)的氣相色譜儀。這些襯管是為滿足嚴(yán)格的GC尺寸準(zhǔn)確性指標(biāo)和惰性要赤誠(chéng)應(yīng)用而設(shè)計(jì)和制定的。
其中,安捷倫、島津的不分流襯管的外徑磨光和拋光達(dá)到了嚴(yán)格的尺寸公差,以保證襯管發(fā)揮它的zui大性能。
為特定應(yīng)用選擇合適的襯管是一項(xiàng)困難并且富于挑戰(zhàn)性的任務(wù)。每種應(yīng)用均必須考慮襯管的以下三個(gè)特性:
A、襯管體積 B、襯管處理或脫活 C、可能影響載氣流經(jīng)進(jìn)樣口或樣品蒸發(fā)和任何襯管設(shè)計(jì)特點(diǎn)
一、襯管的作用
襯管是進(jìn)樣口系統(tǒng)的中心部分,樣品將在此汽化變成氣相
二、為什么要更換襯管
如果不定期更換襯管或未使用正確的襯管,將出現(xiàn)下列問(wèn)題:
A、峰形變差 B、溶質(zhì)歧視 C、重現(xiàn)性差 D、樣品分解 E、出現(xiàn)鬼峰 F、色譜柱壽命縮短
三、如何避免出現(xiàn)問(wèn)題
應(yīng)根據(jù)以下情況定期更換襯管:
•以前使用的方式 樣品的清潔度
•色譜異常性,例如:峰形變化、峰歧視、重現(xiàn)性差、樣品熱分解、活性分析物反應(yīng)損失或分解
襯管特性討論
襯管體積
進(jìn)樣口的作用是將樣品準(zhǔn)確、重復(fù)地引入到氣相色譜中。汽化的樣品應(yīng)當(dāng)與液體樣品的組成成份**,并且除非特殊要求,否則樣品在注射時(shí)應(yīng)不發(fā)生化學(xué)變化。升高進(jìn)樣口的溫度可以將液體樣品汽化為氣體,以傳輸?shù)缴V柱柱頭。樣品從液體變?yōu)闅怏w,其體積變化很大,產(chǎn)生的蒸汽體積足夠小,以適應(yīng)的襯管的體積。如果對(duì)襯管來(lái)說(shuō)體積過(guò)大,則可能會(huì)導(dǎo)致樣品反沖或樣品損失。兩種情況都會(huì)降低重現(xiàn)性和靈敏度。反沖還會(huì)導(dǎo)致樣品并叉污染。
較大體積的襯管(如>800µl)的特點(diǎn)是內(nèi)徑較大,通常用在進(jìn)樣體積等于或大于1µl的情況。小體積的襯管具有較小的內(nèi)徑,一般用在進(jìn)樣體積較小、快速分析100µm內(nèi)徑色譜柱、氣體樣品、或使用外部進(jìn)樣裝置(如頂空進(jìn)樣器和吹掃捕集器等)時(shí)。
襯管脫活
進(jìn)樣口襯管上的活化點(diǎn)可以吸附樣品組份并導(dǎo)致出現(xiàn)拖尾峰,并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。用脫活制劑來(lái)覆蓋襯管玻璃的活性點(diǎn)或與之發(fā)生反應(yīng)。安捷倫襯管使用脫活程序進(jìn)行脫活,該程序可以使襯管重復(fù)性高、惰性好、且使用壽命長(zhǎng)。對(duì)于不分流的應(yīng)用,或者在必須分析極性很弱的化合物時(shí),應(yīng)當(dāng)使用脫活的襯管。
即使使用脫活的襯管開始也會(huì)表現(xiàn)出活性,當(dāng)這種情況發(fā)生時(shí),應(yīng)當(dāng)更換襯管??梢郧鍧嵰r管以除去顆粒物或用溶劑沖洗襯管以除去揮發(fā)性較低的組份。但是,選擇合適的襯管清洗程序可能比較困難,某些溶劑可能會(huì)除去脫活層,并且工具可能會(huì)劃傷玻璃表面,從而出現(xiàn)多余的活性點(diǎn)。新的襯管幾乎總比已清潔過(guò)并且重新脫活的襯管表現(xiàn)優(yōu)異-尤其對(duì)于痕量分析。
襯管設(shè)計(jì)特點(diǎn)
尺寸
• 襯管的外徑?jīng)Q定了該襯管是在分流模式下更有效,還是在不分流模式下會(huì)更有效
• 較大外徑的襯管通過(guò)將更多的樣品保留在襯管內(nèi),提高了分析物的回收率
• 安捷倫不分流襯管是根據(jù)嚴(yán)格的尺寸公差而設(shè)計(jì)的,可與進(jìn)樣口精確的匹配,并使樣品與金屬表面的接觸降到zui小
• 較小外徑的襯管是為分流進(jìn)樣而設(shè)計(jì)的,因?yàn)樗鼈冊(cè)谳d氣和經(jīng)過(guò)進(jìn)樣口分流時(shí)產(chǎn)生的阻力較小
• 大體積襯管對(duì)大范圍分流比具有空間穩(wěn)定性,用于分流進(jìn)樣
錐形口襯管
做成錐形或縮小襯管內(nèi)徑的目的包括:
• 底部做成錐形可以使樣品聚集到色譜柱頭
• 底部做成錐形可以使樣品與進(jìn)樣口金屬部件的接觸降到zui小
• 中間做成錐形可以準(zhǔn)確定位玻璃毛
• 頂部做成錐形可以使樣品反沖降到zui低
要正確操作,必須將色譜柱正確安裝于進(jìn)樣口,理想情況是將色譜柱末端大約定位于錐形襯管的中間,或色譜柱末端距離密封墊圈約4-6mm。對(duì)于某些應(yīng)用情況,使用不同的色譜柱安裝深度效果會(huì)更好。因此,應(yīng)查看儀器手冊(cè),以獲得合適的安裝距離信息并確定哪一種距離適合您的應(yīng)用情況。重現(xiàn)性好的定位對(duì)于重復(fù)的定量結(jié)果是很重要的。
填充物
玻璃毛
許多襯管使用脫活的玻璃毛填充。玻璃毛定位或固定在襯管的中心附近,以使熱歧視效應(yīng)降到zui低,提供了額外的表面積以使樣品*揮發(fā);在非揮發(fā)性組分和隔墊顆粒到達(dá)色譜柱之前,對(duì)其進(jìn)行捕集;擦凈注射器針頭上的樣品,從而提高重現(xiàn)性,并避免樣品殘余堆積于隔墊。
帶玻璃毛的襯管(玻璃毛位于襯管中心附近),如安捷倫部件號(hào)5183-4647和5183-4711,推薦用于自動(dòng)進(jìn)樣。
如果玻璃毛位于襯管底部,其主要目的只是捕集非揮發(fā)性組分。通常,帶玻璃毛的襯管不推薦用于以下分析物:
酚類;有機(jī)酸類;農(nóng)藥類;胺類;濫用藥物;反應(yīng)性極性化合物;熱不穩(wěn)定化合物
玻璃罩杯
有助于樣品揮發(fā)、并提供良好混合結(jié)果的另一種設(shè)計(jì)特點(diǎn)是在襯管內(nèi)部加入了玻璃罩杯。還提供了使用附加的玻璃毛和惰性填充物的玻璃罩杯襯管,以提高重現(xiàn)性以及限制樣品歧視。在有電子壓力控制(EPC)的進(jìn)樣口(位于6890或6850GC上)中不推薦使用這種襯管。
各種尺寸與規(guī)格的襯管與密封墊圈明細(xì)請(qǐng)參閱安捷倫或飛美斯:www.famous17。。com 或www.feimeisi。。com來(lái)查詢。也可直接致電我與飛美斯技術(shù)人員進(jìn)行技術(shù)溝通與交流后確定使用哪種襯管與密封墊更為合適。 |
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