氣相色譜儀在建筑材料監(jiān)測中的應(yīng)用
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用硝基漆類、聚氨酯漆類和醇酸漆類木器涂料中對人體有害物質(zhì)容許限值的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝標(biāo)志、安全涂裝及防護(hù)等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型木器涂料，其它樹脂類型和其它用途的室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型涂料可參照使用。
　　
　　一、范圍
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用硝基漆類、聚氨酯漆類和醇酸漆類木器涂料中對人體有害物質(zhì)容許限值的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝標(biāo)志、安全涂裝及防護(hù)等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型木器涂料，其它樹脂類型和其它用途的室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型涂料可參照使用。
　　
　　本標(biāo)準(zhǔn)不適用于水性木器涂料。
　　
　　二、要求
　　
　　產(chǎn)品應(yīng)符合表1的技術(shù)要求
　　
　　表1技術(shù)要求
　　
　　項(xiàng)目*值
　　
　　硝基漆類聚氨酯漆類醇酸漆類
　　
　　揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）（g/L）≤750光澤（60`）≥80，600光澤（60`）<80，700550苯%≤0.5
　　
　　甲苯和二甲苯總和%≤454010
　　
　　游離甲苯二異氰酸酯（TDI）%≤-0.7-
　　
　　重金屬（限色漆）（mg/kg）≤可溶性鉛90
　　
　　可溶性鎘75可溶性鉻60可溶性汞60
　　
　　a按產(chǎn)品規(guī)定的配比和稀釋比例混合后測定。如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí)，應(yīng)按照推薦的zui大稀釋量稀釋后進(jìn)行測定。
　　
　　b如產(chǎn)品規(guī)定了稀釋比例或產(chǎn)品由雙組分或多組分組成時(shí)，應(yīng)分別測定稀釋劑和各組分中的含量，再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后涂料中的總量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí)，應(yīng)按照推薦的zui大稀釋量進(jìn)行計(jì)算。
　　
　　c如聚氨酯漆類規(guī)定了稀釋比例或由雙組分或多組分組成時(shí)，應(yīng)先測定固化劑（含甲苯二異氰酸酯預(yù)聚物）中的含量，再按產(chǎn)品規(guī)定的配比計(jì)算混合后涂料中的含量。如稀釋劑的使用量為某一范圍時(shí)，應(yīng)按照推薦的zui小稀釋量進(jìn)行計(jì)算。
　　
　　4試驗(yàn)方法
　　
　　4.1取樣
　　
　　產(chǎn)品按GB3186-1982（1989）的規(guī)定進(jìn)行取樣。樣品分為兩份，一份密封保存，另一份作為檢驗(yàn)用樣品。
　　
　　4.2揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）的測定
　　
　　4.2.1將樣品攪拌均勻后，按GB/T6751-1986測定涂料中揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)（V），試驗(yàn)條件：（105±2）`C，保持3h。
　　
　　4.2.2將樣品攪拌均勻后，按GB/T6750-1986測定涂料密度（ρ），試驗(yàn)溫度為（23±2）`C。
　　
　　4.3苯的測定按附錄A進(jìn)行。
　　
　　4.4甲苯、二甲苯的測定按附錄A進(jìn)行。
　　
　　4.5游離甲苯二異氰酸酯（TDI）的測定按GB/T18446-2001進(jìn)行。固定液也可選擇甲基聚硅氧烷（SE-30）。對于在150`C下易發(fā)生分解的樣品?？蛇x擇既使樣品能*汽化又不使之分解的適宜溫度。
　　
　　4.6重金屬（可溶性鉛、可溶性鎘、可溶性鉻、可溶性汞）的測定按附錄B進(jìn)行。
　　
　　5檢驗(yàn)規(guī)則
　　
　　5.1本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部技術(shù)內(nèi)容均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。
　　
　　5.1.1在正常生產(chǎn)情況下，每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。
　　
　　5.1.2有下列情況之一時(shí)應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：
　　
　　--新產(chǎn)品zui初定型時(shí);
　　
　　--產(chǎn)品異地生產(chǎn)時(shí);
　　
　　--生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時(shí);
　　
　　--停產(chǎn)三個(gè)月后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。
　　
　　5.2檢驗(yàn)結(jié)構(gòu)的判定
　　
　　5.2.1檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T1250-1989中修約值比較法進(jìn)行。
　　
　　5.2.2所有項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，該產(chǎn)品為符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。如有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)對保存樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，如復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，該產(chǎn)品為不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。
　　
　　6包裝標(biāo)志
　　
　　6.1產(chǎn)品包裝標(biāo)志除應(yīng)符合GB/T9750-1998的規(guī)定外，按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品可在包裝標(biāo)志上明示。
　　
　　6.2對于由雙組分或多組分配套組成的涂料，包裝標(biāo)志上應(yīng)明確各組分配比。對于施工時(shí)需要稀釋的涂料，包裝標(biāo)志上應(yīng)明確稀釋比例。
　　
　　7安全涂裝及防護(hù)
　　
　　7.1涂裝時(shí)應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好，并遠(yuǎn)離火源。
　　
　　7.2涂裝方式盡量采用刷涂。
　　
　　7.3涂裝時(shí)施工人員應(yīng)穿戴好必要的防護(hù)用品。
　　
　　7.4涂裝完成后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。
　　
　　7.5涂裝后的房間在使用前應(yīng)空置一段時(shí)間。
　　
　　附錄A
　　
　　（規(guī)范性附錄）
　　
　　苯、甲苯、二甲苯的測定氣相色譜法
　　
　　A.1原理
　　
　　樣品經(jīng)稀釋后，在色譜柱中將苯、甲苯、二甲苯與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以內(nèi)標(biāo)法定量。
　　
　　A.2試劑和材料
　　
　　所用試劑除注明規(guī)格的外均為分析純。
　　
　　A.2.1載氣：氮?dú)?，純?ge;99.8%;
　　
　　A.2.2燃?xì)猓簹錃?，純?9.8%;
　　
　　A.2.3助燃?xì)猓嚎諝?
　　
　　A.2.4乙酸乙酯;
　　
　　A.2.5苯;
　　
　　A.2.6甲苯;
　　
　　A.2.7二甲苯;
　　
　　A.2.8內(nèi)標(biāo)物：正戊烷，色譜純。
　　
　　A.2.9固定液：聚乙二醇（PEG）20M，色譜。
　　
　　A.2.10固定液：阿匹松M，色譜。
　　
　　A.2.11擔(dān)體：ChromosorbWAW149μm-177μm和125μm-149μm。
　　
　　A.2.12不銹鋼柱：內(nèi)徑2mm，長2m和3m各一根。
　　
　　A.3儀器
　　
　　A.3.1GC-2010型氣相色譜儀：配有程序升溫（大于180`C）控制器、氫火焰離子化檢測器，氣化器內(nèi)襯可更換玻璃管。
　　
　　A.3.2進(jìn)樣器：微量注射器.10μL。
　　
　　A.3.3配樣瓶：容積約5mL,具有可密封瓶蓋。
　　
　　A.4色譜測定條件
　　
　　A.4.1色譜分離柱
　　
　　A.4.1.1聚乙二醇（PEG）20M柱：長2m，固定相為10%PEG20M涂于ChromosrobWAW125μm-149μm擔(dān)體上。
　　
　　A.4.1.2阿匹松M柱：長3m，固定相為10%阿匹松M涂于ChromosorbWAW149μm-177μm擔(dān)體上。
　　
　　A.4.2柱溫
　　
　　A.4.2.1聚乙二醇（PEG）20M柱：初始溫度60`C，恒溫10min，再進(jìn)行程序升溫，升溫速率15`C/min，zui終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。
　　
　　A.4.2.2阿匹松M柱：初始溫度120`C，恒溫15min，再進(jìn)行程序升溫，升溫速率15`C/min，zui終溫度180`C，保持5min，保持至基線走直。
　　
　　A.4.3檢測器溫度：200`C。
　　
　　A.4.4氣化室溫度：180`C。
　　
　　A.4.5載氣流速：30mL/min。
　　
　　A.4.6燃燒氣流速：50mL/min。
　　
　　A.4.7助燃?xì)饬魉伲?00mL/min。
　　
　　A.4.8進(jìn)樣量：1μL。
　　
　　注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及樣品實(shí)際情況另外選擇*的色譜測定條件。如也可選擇正庚烷等作為內(nèi)標(biāo)物，SE-30等作為固定液，177μm-250μm的ChromosorbWAW等作為擔(dān)體。
　　
　　A.5實(shí)驗(yàn)步驟
　　
　　A.5.1儀器準(zhǔn)備
　　
　　按照儀器操作規(guī)程開啟儀器。
　　
　　A.5.2參數(shù)調(diào)整
　　
　　根據(jù)色譜測定條件規(guī)定的參數(shù)要求進(jìn)行調(diào)整，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效率均處于*狀態(tài)A.5.3相對校正因子的規(guī)定
　　
　　A.5.3.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：在5mL樣品瓶中分別取苯、甲苯、二甲苯及內(nèi)標(biāo)物正戊烷各0.02g（至0.0002g），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。注意：每次稱量后應(yīng)立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發(fā)損失。
　　
　　A.5.3.2相對校正因子的測定：待儀器穩(wěn)定后，吸取1μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣化室，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。在聚乙二醇（PEG）20M柱和阿匹松M柱上分別測定相對校正因子。
　　
　　A.5.3.3相對校正因子的計(jì)算：苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子，連續(xù)平行測得苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對校正因子?i，平行樣品的相對偏差均應(yīng)小于10%。
　　
　　A.5.4樣品的測定
　　
　　將樣品攪拌均勻后，在樣品瓶中稱入2g樣品和0.02g正戊烷（均至0.0002g），加入2mL乙酸乙酯（以能進(jìn)樣為宜，測稀釋劑時(shí)不再加乙酸乙酯），密封并搖勻。
　　
　　在相同于測定相對矯正因子的色譜條件下對樣品進(jìn)行測定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。如遇特殊情況不能明確定性時(shí)，分別記錄兩根柱上的色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。根據(jù)苯、甲苯、二甲苯各自對正戊烷的相對保留時(shí)間進(jìn)行定性。
　　
　　A.6結(jié)果的計(jì)算
　　
　　取平行測定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中苯、甲苯、二甲苯的測定結(jié)果。
　　
　　A.7重復(fù)性
　　
　　同一操作者兩次測定結(jié)果的相對偏差小于10%。