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上海精科-氣相色譜儀維修資料

閱讀:1315        發(fā)布時間:2013-6-12

氣相色譜儀的系統(tǒng)方框示意圖

在氣相色譜中,分離是分析的前提,只有使樣品組份能得到彼此分離才可能有正常的分析數(shù)據(jù)。 氣相色譜中常用填充柱或毛細(xì)管柱對樣品進(jìn)行分離。用氣體作為流動的傳輸氣,稱作流動相或稱為載氣。樣品通過一定的方式導(dǎo)入色譜儀后,由載氣把樣品組份帶進(jìn) 色譜柱,色譜柱中填充物是涂漬了固定液的擔(dān)體稱為固定相,由于固定液對不同的物質(zhì)有不同的分子引力,使樣品各組份在柱中與固定液分子間發(fā)生了相互作用 主要有吸附、溶解、絡(luò)合、離子交換……,于是使樣品分子在載氣和固定液之間進(jìn)行分配,樣品中各組份的物理化學(xué)性質(zhì)不同,所以各自在二相間的分配的比也 不同,于是各組份在色譜中運動的速度也就不同,當(dāng)經(jīng)過一段距離后,各組份通過反復(fù)多次的分配,彼此間距離拉開,按先后次序從色譜柱后流出,從而獲得分離。

樣品組份在色譜柱中分離示意圖。

氣相色譜儀流路原理示意圖

被分析樣品組份由進(jìn)樣器導(dǎo)入,由于進(jìn)樣器加熱溫度是樣品的zui高沸點,使瞬時把液態(tài)的樣品汽化為氣態(tài),他們在載氣的攜帶下進(jìn)入色譜柱,樣品中的組份在注重哦 得到分離然后依次進(jìn)入檢測器。檢測器將各組份的濃度變化訊號轉(zhuǎn)換為電訊號毫伏或毫安,由記錄儀記錄即可得到一張色譜分析圖,示意圖見1—4.

 中縱坐標(biāo)表示檢測器所給出的訊號,橫坐標(biāo)為時間,所描繪的曲線稱為色譜流出曲線。其中tR1tR2 tR3,分別是組份A、B、C的進(jìn)樣到的時間稱作為保留時間,保留時間作為組份的定性數(shù)據(jù),而A、BC三色譜峰面積作為定量的依據(jù)。 由圖1—3的流程可知,氣象色譜儀載氣流經(jīng)的次序是:載氣高壓瓶減壓閥凈化器穩(wěn)壓閥柱前壓力表刻度流量閥進(jìn)樣器色譜柱檢測器放空。 1高壓瓶是載氣的儲存器,其內(nèi)壓力較高灌滿時zai 15Mpa左右,使用時需特別注意安全。切莫把出氣口對準(zhǔn)人或儀器,也不可把高壓瓶靠近熱源或受日曬,搬動時也要小心,應(yīng)當(dāng)輕拿輕放,勿在地上踢滾,勿 敲打撞擊,以免發(fā)生爆炸,造成損失。有條件的實驗室應(yīng)把高壓氣瓶放到實驗室外的通風(fēng)條件比較好的小屋里,使用氫氣瓶的實驗室在室內(nèi)禁止吸煙。

2減壓閥:主要起降低氣壓的作用,以便使用。所有減壓閥必須與高壓氣瓶嘴緊密配合注意:一般氫氣減壓閥與氣瓶連接處有一尼龍密封墊圈,使用前必須用扳手上緊,國內(nèi)減壓閥密封螺母的六角扳手同一尺寸是30毫米,否則開啟時會發(fā)生意外或漏氣,使色譜儀器無法正常工作。

3凈化器:凈化器系用一金屬圓筒制成,內(nèi)盛硅膠和分子篩,其作用是將鋼瓶出來的載氣中所帶有的水分及雜質(zhì)除 去。在使用高靈敏度檢測器時,對載氣的凈化要求往往很高,這點必須注意。管內(nèi)的硅膠和分子篩等物質(zhì),每隔一段時間后因吸附雜質(zhì)太多而失效,就應(yīng)當(dāng)再活化才 能繼續(xù)使用。

4穩(wěn)壓閥:經(jīng)過凈化的載氣進(jìn)入色譜儀后,加了穩(wěn)壓閥,它的作用是使載氣有一穩(wěn)定壓力輸出也有加穩(wěn)流閥的,經(jīng)過穩(wěn)流閥使載氣有一恒定的流速。

 5柱前壓力表:習(xí)慣上氣相色譜儀器有一個柱前壓力表,通過柱前壓力表可以了解色譜柱阻力情況,并能使用柱前壓力表對載氣流路系統(tǒng)探漏,檢查流路的漏氣。

6刻度流量閥:該閥為機械刻度式,由上游穩(wěn)壓閥提供穩(wěn)定的輸入氣壓出廠時調(diào)至約0.3Mpa穩(wěn)流閥的輸出流量可以從相應(yīng)的流量曲線查得。

 7進(jìn)樣器:是把樣品以一定方式導(dǎo)入的設(shè)備,進(jìn)樣器有氣體、液體和固體進(jìn)樣器。

8色譜柱:這是色譜儀器分離的心臟部分,色譜柱通常用玻璃、不銹鋼等材料制作。內(nèi)部填充有固定相涂有固定液的 擔(dān)體或吸附劑,色譜柱有U型柱或螺旋形柱。色譜柱種類有填充柱、毛細(xì)管柱等。填充柱內(nèi)徑在2—4毫米,長度在0.5~10米,而毛細(xì)管柱內(nèi)徑在 0.1~0.5毫米,柱長在10~200米。

9檢測器:其作用是將色譜柱分離后的物質(zhì)濃度的變化轉(zhuǎn)化為電信號,通過相應(yīng)的電部件后由記錄儀記錄下來作為色譜分析的數(shù)據(jù)。

10溫度控制系統(tǒng):由于進(jìn)樣器、色譜柱及檢測器都必須要求在一定的溫度下工作,所以氣相色譜儀都有溫度控制器, 色譜柱的溫度對樣品分離的影響較大,一般要求在恒溫下進(jìn)行分離,對寬沸程樣品應(yīng)當(dāng)能進(jìn)行程序升溫操作,這樣可以縮短分離時間,又能得到較好的分離效果。當(dāng) 使用一般液體樣品進(jìn)樣器時,其溫度要根據(jù)柱溫及樣品的沸點來選擇,使樣品進(jìn)入進(jìn)樣器后能瞬時汽化。

11與檢測器有關(guān)的電部件:熱導(dǎo)池檢測器有直流穩(wěn)壓電源或穩(wěn)流電源供電,有的熱導(dǎo)池檢測器還配有前置放大器。氫 火焰離子化檢測器,有正負(fù)極化電壓和微電流放大器,電子捕獲檢測器有直流供電或脈沖供電和微電流放大器,有的電子捕獲檢測器有調(diào)頻脈沖放大器。氮磷檢測器 有直流低壓電源供電和微電流放大器,火焰光度檢測器有供光電倍增管工作的高壓電源及微電流放大器,這里不作一一贅述。

 12記錄儀及數(shù)字積分儀:色譜用記錄儀是一種電子電位差計,它能直觀的記錄色譜儀的工作狀況及描繪色譜圖。國內(nèi)記錄儀主要有大華儀表廠的XWC—100XWC—200、XWT—100、XWT—200、LM14-Y(t)100LW’12—Y(t)200等。 色譜數(shù)據(jù)積分儀有模擬式數(shù)字積分儀和微處理機控的色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng),模擬式數(shù)字積分儀由于積分精度數(shù)據(jù)的完整性沒有微處理機控制的色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)好,所以逐漸淘汰,近年來生命力zui強的是微處理機控制的數(shù)據(jù)臺,該數(shù)據(jù)臺能描繪出色譜圖和以表格形式給出運算結(jié)果。

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