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米青科儀器-米青科，上海米青科毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定水性環(huán)氧涂料中苯
水性環(huán)氧涂料是由水性環(huán)氧樹脂與復(fù)合型改性聚酞胺樹脂及其它輔助材料配制而成，不含有機(jī)溶劑。用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定水性環(huán)氧涂料中的苯、甲苯含量，苯的百分含量為0.17%、RSD值為0.60%，加標(biāo)回收率范圍為99.23%～99.41%，甲苯的百分含量為0.29%、RSD值為0.42%，加標(biāo)回收率范圍為99.63%～99.82%，符合GB/18581-2001《現(xiàn)行涂料安全標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的苯、甲苯含量≤0.3%，加標(biāo)回收率范圍在98.0%～102.0%范圍內(nèi)，此涂料符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。該法簡(jiǎn)單，易于操作，且靈敏度高、重現(xiàn)性好，可被推廣使用。
采用毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定水性環(huán)氧涂料中的苯、甲苯，該方法準(zhǔn)確性好，回收率高，重現(xiàn)性好、精密度高，并且操作簡(jiǎn)單，是一種經(jīng)濟(jì)實(shí)用的方法。為該涂料生產(chǎn)中的質(zhì)量控制提供了理論依據(jù)基礎(chǔ)。
1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器、試劑Sp-6890氣相色譜儀（柱溫：180℃；檢測(cè)室溫度：170℃；燃?xì)饬髁?0.8mL/min。
氣化室溫度：160℃；載氣流量：0.8mL/min）；EL204電子天平；KQ-300DE型數(shù)控超聲波清洗器；內(nèi)標(biāo)物：異丁醇（分析純）；校準(zhǔn)化合物：苯、甲苯（色譜純）；稀釋劑：乙腈、甲醇（色譜純）、正丙醇（色譜純）；水性環(huán)氧涂料樣品。
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論2.1 氣相色譜儀*參數(shù)的確定柱溫為170℃，色譜峰擴(kuò)張并有拖尾，溫度過低；柱溫為190℃，分配系數(shù)變小不利于物質(zhì)的分離，溫度過高；柱溫為180℃，峰形不擴(kuò)張無拖尾，物質(zhì)*分離，故柱溫為180℃為*。
氣化室溫度為170℃，和其它譜圖比較，色譜峰數(shù)目有變化，重現(xiàn)性差，溫度過高；氣化室溫度為140℃，峰型不規(guī)則，溫度太低；氣化室溫度為160℃，該溫度的色譜圖，峰型正常，峰數(shù)不變，故氣化室溫度為160℃為*。
2.2 相對(duì)校正因子試驗(yàn)結(jié)果2.2.1 苯的相對(duì)校正因子的測(cè)定分別稱取苯的質(zhì)量為0.0207g，0.0218g，0.0213g，內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量為0.0219g，0.0205g，0.0217g，測(cè)得苯的峰面積分別為19815.945，20103.109，19772.144，內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為19811.637，17892.699，18947.140，求得苯的相對(duì)校正因子為0.945。
2.2.2 甲苯的相對(duì)校正因子的測(cè)定分別稱取甲苯的質(zhì)量為0.0206g，0.0220g，0.0217g，內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量為0.0219g，0.0205g，0.0217g，測(cè)得苯的峰面積分別為18804.478，19279.037，18985.210，內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為19811.637，17892.699，18947.140，求得甲苯的相對(duì)校正因子是0.995。
2.3 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果樣品中苯的測(cè)定值為0.16g/kg，甲苯的測(cè)定值為0.28g/kg，加入苯標(biāo)樣量分別為0.0122g、0.0231g、0.0326g，加入甲苯標(biāo)樣量分別為0.0106g、0.0210g、0.0311g，加標(biāo)后苯測(cè)定值分別為1.37g/k、2.46g/kg、3.40g/kg，甲苯測(cè)定值分別為1.34g/kg、2.37g/kg、3.38g/kg，得苯的加標(biāo)回收率為99.23%～99.41%，甲苯的加標(biāo)回收率為99.63%～99.82%。
2.4 內(nèi)標(biāo)法試驗(yàn)結(jié)果稱取樣品的質(zhì)量分別為2.0081g、1.9989g、2.0119g，稱取內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量分別為0.0216g、0.0207g、0.0231g，得苯的峰面積分別為2674.981、2616.509、2961.351，甲苯的峰面積分別為4511.419、4330.195、4876.178，內(nèi)標(biāo)物的峰面積為16479.233、15332.637、19107.531，從而得苯的平均百分含量為0.166%，RSD值為0.62%，甲苯的平均百分含量為0.292%，RSD值為0.42%。
3 結(jié)論毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定水性環(huán)氧涂料中苯、甲苯含量，操作簡(jiǎn)單，精密度、準(zhǔn)確度高，通過查閱GB/18581-2001《現(xiàn)行涂料安全標(biāo)準(zhǔn)》中的規(guī)定苯和甲苯含量限度，本品符合涂料安全標(biāo)準(zhǔn)。該法滿足測(cè)定要求，適于推廣。