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自1895年德國物理學(xué)家W.K.倫琴發(fā)現(xiàn)X射線以來,X射線設(shè)備應(yīng)運而生,并在成像、衍射散射、光譜學(xué)/熒光性等方向?qū)崿F(xiàn)多方位應(yīng)用,大大地促進了工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、計量、學(xué)術(shù)研究等域的發(fā)展。
成像 | 散射/衍射 | 光譜學(xué)/熒光性 |
產(chǎn)生X射線簡單的方法是用加速后的電子撞擊金屬靶。目前市面上大部分X射線相關(guān)儀器是用這種方法來產(chǎn)生X射線,然而所有電子轟擊型X射線發(fā)生器的X射線強度都受限于陽材料的熱量承載能力。在傳統(tǒng)固體陽技術(shù)中,為了避免陽被損壞,其表面的工作溫度必須遠低于靶材的熔點,因此靶材的各種物理性質(zhì),如熔點、導(dǎo)熱系數(shù)等大大地限制了電子束功率的范圍。
Excillum液態(tài)金屬靶X射線源
為了解決這個問題,瑞典的Excillum公司經(jīng)過十余年的研發(fā)與改進掌握了進的液態(tài)金屬射流(MetalJet) X射線光源技術(shù)。液態(tài)金屬射流能夠承受更高功率電子束的轟擊,使得這項新技術(shù)能夠帶來10倍于普通固體陽X射線光源所發(fā)射的X射線通量(在相同焦斑面積上),實現(xiàn)更快(測試時間短)、更高(*的亮度)、更強(信號強度)的測試體驗。正因如此,傳統(tǒng)微焦斑X射線發(fā)生器中的固體金屬陽正在被液態(tài)金屬射流所取代。
液態(tài)金屬的X射線光譜,使用了不同的金屬合金得到多樣的征譜線以代替現(xiàn)有的常規(guī)固體陽(A)鎵(Ga)合金其Kα發(fā)射譜線能量為9.2keV, 對應(yīng)波長約為1.35 Å, 類似于銅靶的Kα波長。(B)銦(In)合金其Kα發(fā)射譜線能量為24.2keV,對應(yīng)波長約為0.51 Å,類似于銀靶的Kα波長
圖為附加在光源上的針孔相機所拍攝的焦點位置分布圖,如圖所示焦斑在24小時內(nèi)距中心的標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.1 μm以下
小分子晶體學(xué)用x射線衍射在原子和分子尺度上測定和研究物質(zhì)的三維結(jié)構(gòu)。液態(tài)金屬靶X射線的使用通常意味著更短的實驗時間,更快的結(jié)構(gòu)解析和更高的樣品測試量。對于小晶體,使用液態(tài)金屬靶X射線能獲得更強的衍射信號,從而能夠得到更高質(zhì)量的數(shù)據(jù),快速的測量可以避免樣品受到較少的破壞。
“The size of crystal no longer matters, no crystal is too small any longer. The MetalJet has changed the way I, as a synthetic chemist, think about crystallography.”
Professor Frank Schaper, University of Montreal
錫(IV)化合物由于其生物活性而成為潛在的催化劑和藥物。為了理解這些化合物,蒙爾大學(xué)、契克安塔-迪奧普大學(xué)和勃艮第大學(xué)的研究者們使用液態(tài)金屬射流X射線源(MetalJet)測定了50 μm的[Sn(C2O4)Cl3(H2O)].(C4H7N2)晶體的晶體結(jié)構(gòu)。 •晶粒尺寸: 0.05 x 0.04 x 0.04 mm3 •R1 = 6.2% |
Acta Cryst. 2015. E71, 520–522, M. B. Diop, L. Diop, L. Plasseraud, T. Maris
香港大學(xué)的研究人員采用安裝有金屬射流(MetalJet)的衍射儀,用Ga Kα輻射(λ=1.34138)測定了種微小的C23H14F3N3ORH·CF3O3晶體的晶體結(jié)構(gòu)。
• 晶粒尺寸: 0.04 × 0.01 × 0.01 mm3
• 測試時間: 2 hours
• R1 = 4.9 %
J. Am. Chem. Soc. 140, 26, 8321-8329
通常蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)需由同步輻射實驗室測出,而普通實驗室的X射線儀僅用于蛋白質(zhì)篩選。高亮度的液態(tài)金屬射流(MetalJet)X射線源的使用,可以增強弱衍射數(shù)據(jù),減少實驗次數(shù),并有可能減少樣品降解,窄而聚焦的X射線束非常適合測量小的蛋白質(zhì)晶體,提供緊湊而清晰的反射。高亮度的液態(tài)金屬射流(MetalJet)X射線通常會擴展所收集的可見蛋白質(zhì)數(shù)據(jù)的角分辨率限,并提供更的反射位置和強度,從而獲得更高分辨率的蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)。使普通實驗室測試蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)成為可能。
“The X-ray source helps a lot, in some cases its use replaces the need for synchrotron. Our main goal with purchasing and using the MetalJet is focused on studying smaller crystals. Working with 30 micron crystals is no longer an obstacle.”
Dr. Jan Dohnalek, Institute of Biotechnology, Czech Academy of Sciences, BIOCEV
*,膜蛋白的數(shù)據(jù)收集和結(jié)構(gòu)解決方案是難實現(xiàn)的,更罕見的是使用X射線衍射儀系統(tǒng)而不是高亮度同步輻射源成功測定膜蛋白結(jié)構(gòu)。近日,Bruker AXS采用液態(tài)靶源裝配的D8 VENTURE衍射儀成功測試了種小晶體G蛋白偶聯(lián)受體,總測試時間~2.5小時,測試分辨率2.77 Å,通過分子置換成功地解決了結(jié)構(gòu)問題。
相襯成像初是為生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用而開發(fā)的,它對軟組織成像非常有益。近年來,這項技術(shù)在材料科學(xué)、工程和工業(yè)無損檢測方面也越來越受到關(guān)注。對于低吸收材料,如軟生物物質(zhì)、聚合物和許多其他有機化合物,該相的對比度可比吸收強1000倍以上。與吸收式對比成像相比,相襯成像的要求比較高,比如需要光源的強相干性,高亮度等。
通過在250 W和15 μm光斑尺寸下操作液態(tài)金屬射流 MetalJet D2+,已經(jīng)證明相襯成像可用于活體小鼠的動態(tài)成像。在澳大亞進行的研究工作中,時間分辨計算機斷層掃描被用來成像小鼠肺部的通氣情況。平板探測器只需18 ms的曝光時間就可獲得投影,從而在32 s內(nèi)進行完整的斷層掃描。這些非常短的曝光時間和受控的呼吸,使得直徑小于55-60 μm的小氣道能夠動態(tài)成像。這種高質(zhì)量的肺部動態(tài)成像能夠確定肺部功能,甚至在區(qū)域?qū)用嫔?。此外,高質(zhì)量的動態(tài)CT在醫(yī)學(xué)上還有許多其他的應(yīng)用。
活體小鼠的時間分辨計算機斷層掃描(A)寫區(qū)域(B)顯示了解剖征。該方法顯示了0小時機械通氣 (c)-(e) 和2小時后 (f)-(h) 肺部空氣體積的差異。
Image reprinted from M. Preissner et al., “High resolution propagation-based imaging system for in vivo dynamic computed tomography of lungs in small animals”, Phys. Med. Biol. (2018).
用Excillum MetalJet D2+ 的X射線源拍攝的只呼吸小鼠的x射線視頻。幀率是30 Hz有效像素大小19 µm
Video from M. Preissner et al. “Application of a novel in vivo imaging approach to measure pulmonary vascular responses in mice”, Physiol. Rep.(2018).
如果您已經(jīng)擁有固態(tài)金屬靶的X射線源設(shè)備,何不嘗試下液態(tài)金屬靶呢?
如果您正在考慮購買X射線源或成套的X射線表征儀器,那就選擇配置液態(tài)金屬靶X射線源吧!
設(shè)想下以前不容易測的樣品現(xiàn)在不僅可以測,而且可以天測多個,是不是睡覺都會笑醒?
都師范大學(xué)、復(fù)旦大學(xué)、中科院上海有機化學(xué)研究所、南京大學(xué)、西北大學(xué)、華南理工大學(xué)、中科院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所、香港大學(xué)、中山大學(xué),上??萍即髮W(xué)......
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