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實驗室儀器微量水分測定儀檢測原理解析
閱讀：1345發(fā)布時間：2023-2-10
實驗室儀器微量水分測定儀檢測原理
微量水分測定儀采用卡爾-費休庫侖滴定法檢測原理，應(yīng)用微電腦自動控制技術(shù)，采用大屏幕液晶顯示屏，全中文菜單提示操作，有豐富的運算，打印實驗結(jié)果功能，是石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及科研院校測試水分含量的理想儀器。
卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進，提高了準(zhǔn)確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
費休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要—定量的水參加反應(yīng)：I2SO22H2O－2HIH2SO4
上述反應(yīng)是可逆的。當(dāng)*濃度達到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進行。實驗證明，吡啶是最適宜的試劑，同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使*酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基*氫吡啶。
卡爾費休水分測定法是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單，準(zhǔn)確度高，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、糧食等領(lǐng)域。尤其適用于遇熱易被破壞的樣品，不僅測出自由水,也可測出結(jié)合水，常被作為水分特別是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但不適于含VC等強還原物的樣品。
卡爾費休試劑是一種測定某些物質(zhì)中微量水份用的試劑，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點判定方法有目測法和電位法兩種。
主要成分有I2，SO2，C5H5N，CH3OH卡爾費休法的基本原理是I2氧化SO2時，需要定量的H2O
I2SO22H2O=2HIH2SO4
此反應(yīng)是可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)正向進行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸，吡啶(C5H5N)可滿足此要求，加入甲醇可避免副反應(yīng)發(fā)生。
卡爾費休試劑因含有I2而顯棕色，當(dāng)I2，SO2，H2O反應(yīng)后，I2棕色褪去。
此法以棕色出現(xiàn)為滴定終點。
卡爾費休法是非水滴定法，所有容器都需干燥，1L卡爾費休試劑在配制和保存過程中若混入6g水，試劑就會失效。
卡爾費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑，故又稱水試劑，也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性，穩(wěn)定性差，保存期在三個月內(nèi)，而且不適用醛，酮類有機物的測定，用戶帶來儲存，使用上的不便。隨著全自動卡氏分析儀的問世，對卡氏試劑要求也相應(yīng)提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑，由于水試劑的型號，表示方法各異，使用時，一定要看各廠家的詳細(xì)說明。
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