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操作農(nóng)殘專用柱過程中所需要注意的事項分享

閱讀：185 發(fā)布時間：2022-5-12

　　農(nóng)殘專用柱是由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成的。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70kg/cm2時，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。

　　在操作農(nóng)殘專用柱的過程中需要多注意以下事項：

　　1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使其從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。

　　2、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然，流動相使用前必須?jīng)脫氣和過濾處理。

　　3、一般來說不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。

　　4、選擇使用適宜的流動相，以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免柱中的硅膠基質(zhì)被溶解，壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號。

　　5、避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對樣品進行預(yù)處理或者在進樣器和該產(chǎn)品之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。

　　6、經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50～75ml。

　　7、避免使用高粘度的溶劑作為流動相；如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相，應(yīng)在實驗完畢柱子沖洗干凈。