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雜化顆粒色譜柱與傳統(tǒng)產(chǎn)品相比的優(yōu)點(diǎn)分享

閱讀:566      發(fā)布時(shí)間:2022-5-25
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  色譜柱的發(fā)展,經(jīng)歷了從不定型硅膠到高純球型硅膠、從低pH條件下不穩(wěn)定到穩(wěn)定的過程。但硅膠在高pH條件下不穩(wěn)定的問題,始終沒有很好的解決方案,直到雜化顆粒的誕生。雜化顆粒集合了有機(jī)和無機(jī)填料的優(yōu)點(diǎn),既具有純硅膠填料的高柱效、高機(jī)械強(qiáng)度及保留穩(wěn)定性能,又具有聚合物填料的寬pH范圍穩(wěn)定性和抑制硅醇基的酸性的特性,使其在堿性流動(dòng)相中也能游刃有余。
 
  雜化顆粒色譜柱具有耐受堿性流動(dòng)相的特點(diǎn),傳統(tǒng)C18硅膠顆粒色譜柱推薦的流動(dòng)相pH為8,這是因?yàn)樵诟遬H條件下,硅膠填料開始溶解,鍵合相也會(huì)水解(反應(yīng)機(jī)理為:在堿性條件下,OH-親核進(jìn)攻硅膠基質(zhì),發(fā)生親核取代反應(yīng),導(dǎo)致硅膠溶解及鍵合相的水解),導(dǎo)致柱效下降。而本產(chǎn)品因嵌入硅甲基,親核取代反應(yīng)放緩,顆粒表面溶解速度明顯放緩,故壽命大大延長。
 
  雜化顆粒的第二個(gè)優(yōu)點(diǎn)是對堿性分析物峰形的改善。傳統(tǒng)的C18硅膠色譜柱在分析堿性化合物時(shí),峰形有時(shí)候會(huì)很糟糕,這是因?yàn)楣璐蓟c堿性化合物存在離子交換作用,導(dǎo)致拖尾,雖然一些色譜柱采用封端這一方法來改善拖尾,但是封端不可能*進(jìn)行,還是會(huì)有殘留硅醇基,拖尾在所難免。而該產(chǎn)品在合成之時(shí)就引入硅甲基,從根源上減少了硅醇基,所以雜化顆粒酸性的降低使其在寬pH范圍內(nèi)為堿性化合物帶來了對稱的峰形。在方法開發(fā)的流動(dòng)相pH優(yōu)化階段,雜化顆粒色譜柱可為不同pKa值酸性和堿性的混合分析物的分離提供了更寬的選擇面。
 
  雜化顆粒色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。其直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相,流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。

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