金屬氣相毛細管柱是將固定于硅膠或其他復(fù)合材料中的以硅烷為主要鏈、含不同根基基團,長度和流動性自身不同的具有懸垂鍵的有機物和金屬離子化合物分離的一種分析工具。這種技術(shù)通常用于氣相色譜法(GC)相關(guān)分析。
以下是關(guān)于金屬氣相毛細管柱的使用方法:
1.樣品制備:將待測樣品溶解在揮發(fā)性穩(wěn)定性好、不與毛細管柱化學(xué)物質(zhì)互相作用和防止碎片離子干擾的惰性溶劑中,并對樣品通過混合、離心、過濾等方式進一步處理。
2.柱裝填:開啟儀器并選用適當(dāng)?shù)闹秃吞盍喜牧?。將適當(dāng)大小的填料移至毛細管柱中,并逐漸壓緊直至填充到長度.
3.連接氣源:將柱充好后的兩端用快速卡套連上系統(tǒng)的氣源。注意楔形密封墊圈和連結(jié)接頭全部安裝并且連接牢固可靠。
4.系統(tǒng)準備:正確設(shè)置儀器的參數(shù),包括溫度、流量、壓力等參數(shù),并且開啟在線檢測或漸變程序模式。
5.高效調(diào)試:使用高效毛細管柱做樣品分析時,通常需要較長時間的優(yōu)化調(diào)節(jié)以達到最佳性能??梢酝ㄟ^改變柱溫、梯度流速、漸進性黏度移相、樣品體積和濃度比率等參數(shù)來優(yōu)化方法。
6.數(shù)據(jù)處理:處理采集自儀器的色譜圖得到目標物峰(peak)的峰面積,以及每個峰的保留時間(retentiontime),并計算出它們的濃度。
總之,在使用之前仔細閱讀設(shè)備使用手冊中,正確操作并且進行適當(dāng)?shù)木S護保養(yǎng)以保證設(shè)備長期有效穩(wěn)定地運行。
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