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特色方案|仙茅中仙茅苷的測(cè)定

閱讀:103      發(fā)布時(shí)間:2024-6-20
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摘要


本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC測(cè)定方法。

參照2020版《中國(guó)藥典》仙茅含量測(cè)定的色譜條件,采用色譜柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷。

結(jié)果顯示,仙茅苷峰型對(duì)稱,理論塔板數(shù)大于3000,仙茅苷與相鄰雜質(zhì)峰基線分離,滿足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為仙茅中仙茅苷的檢測(cè)提供參考。

解決方案下載及產(chǎn)品試用 

實(shí)驗(yàn)部分


1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色譜儀;

 

色譜柱:ShimNex CS C18

(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01;S/N:1FC07857);

純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過(guò)濾器(P/N:380-00341);

LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

Nichipet Air移液槍:

Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。

 

1.2 對(duì)照品溶液的制備

取仙茅苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含70 μg的溶液,即得。 

 

1.3. 供試品溶液的制備

取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約1g,精密稱定,精密加入甲醇50 mL,稱定重量,加熱回流2小時(shí),取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液20 mL,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙?,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。 

 

1.4 分析條件

色譜柱:ShimNex CS C18

(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01;S/N:1FC07857) 

柱溫:25℃ 

檢測(cè)波長(zhǎng):285 nm

流速:1.0 mL/min

進(jìn)樣量:10 μL

流動(dòng)相:

A:0.1%磷酸水溶液 

B:乙腈 

A:B=79:21

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果


按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集,對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下: 

對(duì)照品溶液

供試品溶液

結(jié)論


本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC測(cè)定方法。參照2020版《中國(guó)藥典》仙茅含量測(cè)定的色譜條件,采用色譜柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷,結(jié)果顯示,仙茅苷峰型對(duì)稱,理論塔板數(shù)大于3000,仙茅苷與相鄰雜質(zhì)峰基線分離,滿足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為仙茅中仙茅苷的檢測(cè)提供參考。

 

 

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