摘要：建立了土壤中18種多環(huán)芳烴的測(cè)定方法。采用島津WondaSep FL-PR 產(chǎn)品對(duì)土壤樣品進(jìn)行凈化，同時(shí)采用島津SH-I-35Sil MS色譜柱進(jìn)行分離，島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-TQ8050檢測(cè)分析。對(duì)空白樣品10.0 μg/kg濃度加標(biāo)后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，10.0 μg/kg加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為77.72%-97.34%，RSD為5.75%-12.65%，回收率高，重現(xiàn)性好。該方法適用于土壤中多環(huán)芳烴的測(cè)定。
關(guān)鍵詞：WondaSep FL-PR 多環(huán)芳烴 土壤 GCMS-TQ8050
 

1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

儀器配置：島津GCMS-TQ8050氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；
色譜柱：SH-I-35Sil MS（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36051-02）；
固相萃取小柱：WondaSep FL-PR 1g/6 mL（P/N：5010-81125）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析條件

1.2.1 色譜條件：

毛細(xì)管柱： SH-I-35Sil MS 毛細(xì)管柱（30m* 0.25mm *0.25μm）
程序升溫：初始溫度50℃保持2 min， 以10℃/min升溫到200℃，再以5℃/min升溫到290℃，保持25 min；
進(jìn)樣口溫度：300℃
進(jìn)樣量：1μL
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
恒線速度：36.3 cm/sec
高壓進(jìn)樣：250kPa（1 min）

1.2.2 質(zhì)譜條件：

電離模式：電子轟擊電離（EI）；
離子源溫度： 230 ℃
接口溫度：300 ℃
溶劑延遲：3min
數(shù)據(jù)采集模式： SIM
檢測(cè)器電壓：調(diào)諧電壓+0.2kv，33分鐘以后，絕對(duì)電壓值1.35kv
18種多環(huán)芳烴化合物信息如下：

1.3 樣品前處理

1.3.1 樣品提取

稱取10g樣品（已烘干，研成細(xì)粉），加入5g無(wú)水硫酸鈉，攪拌均勻，加入30 mL丙酮-正己烷（1：1）提取溶液，振搖1min，超聲提取15 min，4500rpm離心5 min，取出上清液，下層繼續(xù)加入30 mL丙酮-正己烷（1：1）提取溶液，按上述方法重復(fù)提取2次，合并3次上清液，35℃減壓蒸至大約1mL，加5 mL正己烷并濃縮至約1 mL，重復(fù)此濃縮過(guò)程2次，將溶劑完全轉(zhuǎn)化為正己烷，再濃縮至約1 mL，待凈化。

圖1 樣品提取流程圖

1.3.2 樣品凈化

WondaSep FL-PR 1g/6 mL
先4 mL二氯甲烷，再10 mL正己烷活化，待柱充滿后關(guān)閉流速控制閥浸潤(rùn)5 min，打開(kāi)控制閥，棄去流出液；待凈化液上樣，收集流出液；3 mL正己烷分3次洗滌濃縮瓶，洗液全部移入柱內(nèi)，收集流出液；10 mL二氯甲烷-正己烷（1：1）洗脫，待洗脫液浸滿凈化柱后關(guān)閉流速控制閥，浸潤(rùn)5 min，再打開(kāi)控制閥，收集流出液；將收集的收集液于35℃下減壓蒸至約0.5 mL，加入正己烷定容至1 mL，過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜，供GC-MS分析。

圖2 樣品凈化流程圖

2. 結(jié)果及討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品的SIM色譜圖

18種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品溶液（0.1 μg/mL）SIM譜圖

18種多環(huán)芳烴標(biāo)樣SIM譜圖局部放大圖（32.8~42.0min）

2.2 土壤中18種多環(huán)芳烴的GC-MS檢測(cè)添加回收結(jié)果

將土壤空白樣品進(jìn)行10.0 μg/kg濃度加標(biāo)后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，具體結(jié)果如下：10.0 μg/kg加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為77.72%-97.34%，RSD為5.75%-12.65%，回收率高，重現(xiàn)性好。

3. 結(jié)論

綜上，采用島津WondaSep FL-PR 產(chǎn)品對(duì)土壤樣品進(jìn)行凈化，同時(shí)采用島津SH-I-35Sil MS色譜柱進(jìn)行分離，島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-TQ8050檢測(cè)分析。對(duì)空白樣品10.0 μg/kg濃度加標(biāo)后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，10.0 μg/kg加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為77.72%-97.34%，RSD為5.75%-12.65%，回收率高，重現(xiàn)性好。該方法適用于土壤中多環(huán)芳烴的測(cè)定。