摘要：本文建立了工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的GC/MS測定方法。結(jié)果表明，參照HJ 1196-2021中色譜條件，采用色譜柱SH-I-1ms 分析HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC四種工業(yè)清洗劑，峰形對稱，理論塔板數(shù)高，滿足HJ 1196-2021要求。此方法可為工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的測定提供參考。
關(guān)鍵詞：工業(yè)清洗劑 SH-I-1ms GC/MS
 

1. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀；
色譜柱：SH-I-1ms（60 m，0.25 mm × 1.0 μm；P/N：227-36007-03；S/N：1651265）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備

取工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC市售混合標(biāo)準(zhǔn)品適量（濃度：2000 mg/L），用甲醇稀釋制成濃度為100 mg/L的溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

1.3 分析條件

1.3.1 色譜條件

色譜柱：SH-I-1ms（60 m，0.25 mm × 1.0 μm；P/N：227-36007-03；S/N：1651265）
升溫程序：初始溫度40 ℃保持2 min，以5 ℃/min的速率升溫至100 ℃，再以15 ℃/min的速率升溫至220 ℃
載氣：He
進(jìn)樣口溫度：240 ℃
分流模式：分流（20：1）
控制模式：恒流量（1.0 mL/min）
初始流速：1.0 mL/min
進(jìn)樣量：1 µL

1.3.1 質(zhì)譜條件

電離模式：電子轟擊模式（EI）
電子轟擊能量：70 eV
離子源溫度：230 ℃
傳輸線溫度：250 ℃
數(shù)據(jù)采集模式：Scan（45-200u）
溶劑延遲：2 min

2. 實驗結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)品溶液

重現(xiàn)性

3. 結(jié)論

本文建立了工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC測定的GC/MS 方法。結(jié)果表明，參照HJ 1196-2021中色譜條件，采用色譜柱SH-I-1ms 分析HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC四種工業(yè)清洗劑，峰形對稱，理論塔板數(shù)高，滿足HJ 1196-2021要求。此方法可為工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的測定提供參考。