在殘留溶劑專題①中我們介紹了I類殘留溶劑和II類A殘留溶劑的分析，我們對比了島津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624，島津SH-I-624Sil MS對I類殘留溶劑苯和1,2-二氯乙烷分離度更優(yōu)，II類A殘留溶劑整體峰形和靈敏度更好，同時溶劑峰DMSO和異丙基苯也展現(xiàn)出了更好的分離度。本期我們從II類B殘留溶劑進一步展開介紹。
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方案設計
參考方法：II類B：USP<467>
載氣：N2
色譜柱：
適合頂空進樣的殘留溶劑：G43色譜柱(624)
適合直接進樣的殘留溶劑：G16色譜柱(PEG)
溶劑：DMSO
進樣方式：頂空
檢測器：FID
II類B實驗結果
II類B殘留溶劑標準溶液分離數(shù)據(jù)
(島津SH-I-624Sil MS)
對于II類B殘留溶劑，SH-I-624Sil MS整體分離效果良好。
特別注意
# 吡啶容易出現(xiàn)響應不好的問題
這是因為吡啶易與熔融石英表面硅羥基形成分子間氫鍵，從而導致吸附、拖尾、響應差等問題的出現(xiàn)。與此同時我們也發(fā)現(xiàn)甲苯和吡啶同時檢測時容易共流出，干擾彼此定量。
對于吡啶檢測我們建議使用胺類專用柱SH-Volatil Amin(堿改性100%二甲基聚硅氧烷)，堿處理色譜柱可有效改善胺類柱上吸附和峰形拖尾問題。
# 對甲苯和吡啶檢測我們給出針對性測試方案：
上：使用島津SH-I-624Sil MS之前
下：使用島津SH-I-624Sil MS之后
測試結果表明：使用島津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分離度僅為1.4，使用后該柱子后甲苯和吡啶分離度提升到1.9，吡啶響應良好。
為提升吡啶響應，
提供大家一種優(yōu)化思路：
小內(nèi)徑提升吡啶響應和靈敏度
測試結果：小內(nèi)徑可有效提升吡啶響應，使用短柱也能保證甲苯和吡啶分離度。
8種直接液體進樣分析的殘留溶劑(II類C殘留溶劑)
除II類A和II類B殘留溶劑以外，有8種殘留溶劑因沸點較高，USP規(guī)定直接液體進樣法測定，分別為：N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、2-乙氧基乙醇、乙二醇、甲酰胺、2-甲氧基乙醇、N-甲基吡咯烷酮和環(huán)丁砜。
測試結果表明：各組分峰形和分離度良好。
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下期預告
在下一期殘留溶劑專題中我們將對三類殘留溶劑分析進行詳細介紹，敬請期待！
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