氣相色譜維護(hù)柱保養(yǎng)

當(dāng)我們收到一根新柱子時(shí)，外盒標(biāo)簽上會(huì)標(biāo)注溫度范圍(Temp Range)，比如SH-PolarWax MS, 30m x 0.25 mm x 0.25 μm(P/N: R227-36322-01)，耐受溫度范圍是40 ~ 250/260℃。

溫度上限中的250℃是色譜柱實(shí)際耐受溫度，通常參照此溫度向下10 ~ 20℃老化；

溫度上限中的260℃是程序最高允許使用溫度，一般不建議長(zhǎng)期運(yùn)行(如要使用，建議控制在15 min以?xún)?nèi))，長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)加劇柱流失，導(dǎo)致基線(xiàn)漂移、噪音加劇、柱效下降等問(wèn)題。

對(duì)于強(qiáng)極性色譜柱，我們需要特別留意柱溫的使用。強(qiáng)極性固定相包括聚乙二醇(SH-Wax、SH-PolarWax、SH-PolarWax MS、SH-FAME、SK-WAX)、酸改性聚乙二醇(SH-PolarD、SK-FFAP)、堿改性聚乙二醇(SH-PolarX)、50%氰丙基甲基/50%苯基甲基聚硅氧烷(SH-225)、90%雙氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷(SH-2330)、100%雙氰丙基聚硅氧烷(SH-2560)。

我們使用的鋼瓶氣往往不純，載氣中存在的氧氣在高溫下會(huì)加劇固定相降解，導(dǎo)致柱流失加??；同時(shí)強(qiáng)極性柱由于交聯(lián)硅氧烷較少或沒(méi)有，耐受溫度上限較低，長(zhǎng)時(shí)間高溫運(yùn)行也會(huì)加劇固定相流失。因此，強(qiáng)極性柱需要特別留意柱溫使用。

對(duì)于強(qiáng)極性柱，一般比實(shí)際耐受溫度降低20℃老化，比實(shí)際耐受溫度降低40℃左右使用程序溫度(等度或程序升溫)；

對(duì)于聚乙二醇、酸改性聚乙二醇、堿改性聚乙二醇，溫度的驟升驟降也容易導(dǎo)致柱流失，建議在程序升溫運(yùn)行結(jié)束后以較為緩慢的速度降回初始柱溫；

此外，由于載氣可能含有氧氣，建議在儀器前端加裝三合一氣體過(guò)濾器(除水、除氧、除烴)以保證載氣純度(降低基線(xiàn)噪音、去除鬼峰、保護(hù)色譜柱及檢測(cè)器)。

島津的氣體過(guò)濾器可以通過(guò)自帶的氧氣指示劑和水分指示劑判斷是否失效：當(dāng)氧氣指示劑從綠色變成灰色，說(shuō)明氧氣吸附劑吸附飽和，需要及時(shí)更換；當(dāng)水分指示劑從黃色變成無(wú)色透明，說(shuō)明水分吸附劑吸附飽和，這時(shí)也需要及時(shí)更換。

島津氣體過(guò)濾器

氣體過(guò)濾器通?？梢允褂?0-12個(gè)月，為了防止氣體過(guò)濾器瞬間飽和情況的發(fā)生，建議在三合一氣體過(guò)濾器之前加裝大體積除氧的氧阱，通過(guò)兩者協(xié)同吸附，確保最佳使用效果。

島津226貨號(hào)的氣體過(guò)濾器采用通用的1/8” SS接頭，與不同氣相色譜儀器載氣管尺寸兼容。建議采購(gòu)底座、濾芯、螺母的kit套裝，確保連接氣密性。

對(duì)于新柱子，流失往往偏高，老化時(shí)連接檢測(cè)器容易導(dǎo)致其污染，建議新柱老化時(shí)不要連接檢測(cè)器，將檢測(cè)器堵上，但是要將檢測(cè)器溫度提高。

如果發(fā)現(xiàn)FID點(diǎn)火困難或熄火，可以打開(kāi)FID收集極并通過(guò)細(xì)鐵絲進(jìn)行疏通。

新柱老化程序升溫步驟一般為：

初始溫度50℃保持1 min，

5℃/min升溫至100℃并保持30 min，

以5℃/min升溫至200℃并保持30 min，

以5℃/min升溫至最終溫度并保持60 min。(PS：降溫回到初始溫度的過(guò)程仍然需要接通載氣)

初始溫度50℃保持1 min，以10℃/min升溫至最終溫度并保持30 min。如果舊柱子兩端長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有接堵頭保存，建議按照新柱老化方式進(jìn)行(PS：降溫回到初始溫度的過(guò)程仍然需要接通載氣)；如果舊柱子在分析后污染嚴(yán)重，建議截去進(jìn)樣口端30 ~ 50cm，老化時(shí)不要連接檢測(cè)器，將檢測(cè)器堵上，但是要將檢測(cè)器溫度提高。

在充分通氣后設(shè)定進(jìn)樣口溫度，載氣吹掃色譜柱約20 min以去除松脫的固定相顆粒和柱內(nèi)空氣。

PLOT柱老化程序與WCOT柱類(lèi)似，初始溫度50℃保持1 min，5℃/min升溫至100℃并保持30 min，以5℃/min升溫至200℃并保持30 min，以5℃/min升溫至最終溫度并保持60 min。(PS：對(duì)于PLOT柱，顆粒脫落容易污染檢測(cè)器，建議在PLOT柱后端和檢測(cè)器之間加裝一根顆粒捕集柱(Particle Trap，簡(jiǎn)稱(chēng)PT柱)。

對(duì)于液體進(jìn)樣，尤其面對(duì)復(fù)雜基質(zhì)樣品或者活性化合物分析時(shí)，可以選擇高惰性襯管、低流失隔墊可有效提升分析穩(wěn)定性；

復(fù)雜樣品常含有難揮發(fā)或不揮發(fā)組分，易在色譜柱前端沉降，可以在色譜柱前端加裝保護(hù)柱(不帶填料的熔融石英空管，通過(guò)玻璃兩通與分析柱連接)，通過(guò)使這些組分沉降在保護(hù)柱起到保護(hù)后端分析柱的作用；

化學(xué)損傷也會(huì)導(dǎo)致色譜柱壽命下降，避免無(wú)機(jī)酸堿和鹽樣品的直接進(jìn)入柱子，有機(jī)酸盡可能衍生之后再進(jìn)柱子，整體使用壽命會(huì)更長(zhǎng)久；

此外，對(duì)于特定項(xiàng)目，使用耐受溫度更高的柱子也可以提升色譜柱耐用性(如殘留溶劑分析，SH-I-624Sil MS耐受溫度300/320℃，相較市面常規(guī)624耐受240/260℃，具有更高的耐溫上限，同時(shí)MS柱流失更低，也能有效提升色譜柱耐用性)；最后，在柱子閑置不用的時(shí)候，使用堵頭保證柱子兩端與空氣隔絕。