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島津(上海)實驗器材有限...

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超聲萃取-GCMS法檢測電子產(chǎn)品中溴類阻燃劑及4種鄰苯二甲酸酯

閱讀:108      發(fā)布時間:2025-2-19
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方案亮點


  • 前處理操作簡單,使用溶劑超聲萃取樣品

  • 耐高溫柱SH-I-5HT更適配高沸點組分同時檢測

  • 15m短柱將分析時長縮短至16 min以內(nèi)



多溴聯(lián)苯(PBBs)及多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)屬于溴類阻燃劑,常用于印刷電路板、塑料、涂層、電線電纜及樹脂類電子元件中。其屬于持久性污染物POPs,且被IRAC證實屬于2A類致癌物。鄰苯二甲酸酯類化合物也被證實具有生殖毒性。這些化合物廣泛用于電子電器產(chǎn)品且極易逸散到環(huán)境中,危害人體和環(huán)境。

國際電工委會于2008 年建立IEC 62321 標(biāo)準(zhǔn)體系,旨在約束溴類阻燃劑及其他有害化合物在電子產(chǎn)品中的使用。其中第12部分采用GCMS法同時測定20種PBBs和PBDEs以及4種鄰苯二甲酸酯類有害物質(zhì)。


——

本文結(jié)合島津氣質(zhì)聯(lián)用儀GCCMS-QP2020 NX和島津SH-I-5HT氣相柱建立了超聲提取同時測定20種溴類阻燃劑及4種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法,回收率及檢出限均滿足檢測要求。


image.png



 

01實驗部分


1.1 儀器

氣質(zhì)聯(lián)用儀: GCMS-QP2020 NX

1.2 分析條件

氣相色譜柱: SH-I-5 HT,15 m x 0.25 mm x 0.1μm

P/N: R221-75933-15

柱溫程序: 100 ℃(2 min)_20 ℃/min_320 ℃(3 min)

進(jìn)樣口溫度: 280 ℃

載氣控制方式: 恒流模式

色譜柱流量: 1.00 mL/min

進(jìn)樣方式: 不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量: 1 μL

離子化方式: EI

離子源溫度: 230 ℃

色譜質(zhì)譜接口溫度: 300 ℃

采集模式: SIM , 各化合物組分信息見表1

樣品前處理

圖片




02實驗結(jié)果


2.1標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

圖片
圖片

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

用正已烷/丙酮(1:1)作為溶劑,配制多溴聯(lián)苯及多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液: 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 μg/mL,各濃度點含內(nèi)標(biāo)物0.2 μg/mL,四種鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1、0.4、1.0、2.0、4.0 μg/mL,各濃度點含內(nèi)標(biāo)物 0.2 μg/mL。部分多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚及鄰苯二甲酸酯類化合物質(zhì)量色譜圖以及標(biāo)準(zhǔn)曲線信息詳見應(yīng)用原文。

2.3 重復(fù)性、檢出限及回收率測試

平行稱取6份代表性樣品,添加濃度水平為 0.20 μg/mL的PBBs、PBDEs和0.4 μg/mL鄰苯二甲酸酯,經(jīng)前處理后上機(jī)測定濃度值,考察方法重復(fù)性、檢出限和回收率。檢出限以6針結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計算。重復(fù)性、檢出限以及回收率結(jié)果詳見應(yīng)用原文。

2.4 樣品測定

取某電子產(chǎn)品樣品,按照上述前處理步驟處理后上機(jī)測定,檢測多溴聯(lián)苯(醚)及4種鄰苯二甲酸酯,樣品色譜圖如下。該樣品檢測出鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量為601.06 mg/kg。

圖片

03結(jié)論

采用島津氣質(zhì)聯(lián)用儀GCMS-QP2020 NX建立了電子電氣產(chǎn)品中的多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚和4種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法。在0.1 - 4.0 μg/mL 濃度范圍內(nèi)各組分線性相關(guān)系數(shù)R在0.998以上; 6次平行加標(biāo)實驗,各組分測定結(jié)果RSD%均在8 %以下,檢出限在 0.06 μg/mL - 0.047 μg/mL 之間,平均回收率在72.0 % - 119.29 %之間; 該方法滿足定量分析要求,可為電子電氣產(chǎn)品中的多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚及鄰苯二甲酸酯類化合物分析提供參考。

 


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