?本文建立了丁香中丁香酚含量測定的 GC 方法。結果表明,參照 2020 版《中國藥典》中色譜條件,采用色譜柱 SK-WAX 分析丁香中的丁香酚,丁香酚峰形對稱,理論塔板數(shù)按丁香酚峰計算遠高于 1500,滿足《中國藥典》要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測定提供參考。
實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
氣相色譜儀:Shimadzu GC-2030
色譜柱:
SK-WAX(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:380-07200-01)
通用耗材:
SHIMSEN Arc Disc HPTPE 針式過濾器(P/N:380-00341-05)
GC-MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34002-01)
1.2 對照品溶液的制備
取丁香酚對照品適量,精密稱定,加正己烷制成每 1 mL 含 2 mg 的溶液。
1.3 供試品溶液的制備
取丁香粉末(過二號篩)約 0.3 g,精密稱定,精密加入正己烷 20 mL,超聲處理 15 分鐘,補足減失重量,濾過,取續(xù)濾液備用。
1.4 分析條件
升溫程序:初始溫度 190 ℃,保持 16 分鐘
載氣:N?
分流比:20:1
控制模式:恒線速度(30 cm/s)
初始流速:0.94 mL/min
進樣口溫度:230 ℃
檢測器:FID,溫度 280 ℃
進樣量:1 μL
結果與討論
按照上述色譜條件(1.4)進行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
對照品溶液
供試品溶液
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