— 2025年版《中國藥典》2342 —
SHIMADZU
SGLC
2025年版《中國藥典》創(chuàng)新性地建立了“2342植物生長調節(jié)劑殘留量測定法",覆蓋65種調節(jié)劑檢測三套檢測方法,tian補了相關標準空白,特別在0212藥材和飲片檢定通則項下新增麥冬中多效唑的xian量標準。該方法涉及59種植物生長調節(jié)劑(第一法)、9種水溶性植物生長調節(jié)劑(第二法)及乙烯利(第三法),其適用范圍為藥材及飲片或制劑中植物生長調節(jié)劑的測定。上述三種測定方法主要按照植物生長調節(jié)劑的化學性質進行分類,均采用液相色譜-串聯(lián)四極桿質譜法進行分析,以提高方法的通用性和適用性。
島津技術團隊針對新藥典植調劑相關內容做了梳理,并制定了全流程解決方案供行業(yè)相關單位做應對參考。
整體解決方案
— SOLUTIONS —
LC-MS/MS
性能優(yōu)異
便捷操作
良好的穩(wěn)定性與抗污染能力
全中文版 LabSolutions工作站
批量數(shù)據(jù)管理
標準品
前處理產(chǎn)品
液相色譜柱
典型應用案例
— 59種植物生長調節(jié)劑測定法案例 —
參考公示稿中第一法的分析條件,使用島津LC-MS/MS建立了中藥材白芍中的植物生長調節(jié)劑殘留量的測定方法。該方法的化合物數(shù)量在公示稿基礎上又增加了7種,共66種,可為相關檢測人員提供幫助。
1. 標準溶液譜圖
白芍基質中66種植物生長調節(jié)劑的MRM色譜圖
(100 μg/L)
部分化合物的MRM色譜圖(100 μg/L)
2. 溶劑效應
溶劑效應主要指樣品溶液的溶劑強度強于流動相溶劑強度時,造成色譜峰展寬或峰分叉的現(xiàn)象,常發(fā)生于極性化合物。傳統(tǒng)的解決辦法通常采用極性溶劑溶解樣品。島津自動進樣器擁有豐富的預處理功能,其中同時注入功能(co-injection)模式相較傳統(tǒng)直接進樣(標準模式)可以去除溶劑效應,改善峰型,提高定量靈敏度。僅需簡單設定,就可以改善溶劑效應。如下圖所示,使用co-injection功能后,峰形對稱尖銳。
使用co-injection前后色譜圖以及
同時注入功能參數(shù)設定界面
3. 校準曲線和檢出限
66種化合物在各自的濃度范圍內所得曲線線性關系良好,檢出限滿足相關測試要求。
部分化合物校準曲線
4. 回收率測試
加標回收率測試結果顯示:其中有55種植物生長調節(jié)劑的樣品加標回收率滿足標準中規(guī)定的60%-130%的要求。另有11種化合物的回收率低于60%,按照標準要求對這些化合物采用標準加入法進行定量,對回收率進行校正后各化合物的回收率在64.3%~105.3%之間,滿足要求。
5. 重復性測試
選取濃度為100 μg/L的標準品溶液連續(xù)進樣6次,用于考察儀器的精密度,保留時間和峰面積的重復性結果如下圖所示。結果顯示,保留時間和峰面積的相對標準偏差分別在0.020%~0.085%之間和0.318%~9.954%之間,儀器精密度良好。
6. 白芍實際樣品檢測
白芍樣品中檢出的2種植調劑色譜圖及定量結果
標準加入法檢測2種植調劑的校準曲線
— 9種水溶性植物生長調節(jié)劑測定法案例 —
實驗結果:
方法二色譜柱
Shim-pack GIST Amide
桔梗中 9 種水溶性植物生長調節(jié)劑的 LC-MS/MS 檢測添加回收結果:
實驗要點
為保證反式玉米素回收率,前處理過程中避免加入GCB。
苯并吡唑如遇到溶劑效應,可采用島津儀器的Co-injection功能。
— 乙烯利殘留量測定法案例 —
實驗結果:
方法三色譜柱
ShimNex HE Amide
黨參中乙烯利的 LC-MS/MS 檢測添加回收結果:
實驗要點
乙烯利需使用PP樣品瓶SHIMSEN Vial(P/N:380-00590),防止降解。
— 參考2341通則第六法 —
多效唑基質混合對照液MRM色譜圖(2μg/L)
加標回收測試結果:
篇幅所限,如需詳細應用方案,請聯(lián)系島津獲取應用報告。
25藥典專欄訂閱
點擊下方紅色圖片處訂閱鏈接
頁面跳轉后點擊“訂閱"按鈕
注:本文內容非商業(yè)廣告,僅供專業(yè)人士參考。
立即詢價
您提交后,專屬客服將第一時間為您服務