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島津(上海)實驗器材有限...

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2025年版《中國藥典》2342植物生長調節(jié)劑殘留量測定法整體解決方案

閱讀:288      發(fā)布時間:2025-6-3
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— 2025年版《中國藥典》2342 —



SHIMADZU

SGLC

2025年版《中國藥典》創(chuàng)新性地建立了“2342植物生長調節(jié)劑殘留量測定法",覆蓋65種調節(jié)劑檢測三套檢測方法,tian補了相關標準空白,特別在0212藥材和飲片檢定通則項下新增麥冬中多效唑的xian量標準。該方法涉及59種植物生長調節(jié)劑(第一法)、9種水溶性植物生長調節(jié)劑(第二法)及乙烯利(第三法),其適用范圍為藥材及飲片或制劑中植物生長調節(jié)劑的測定。上述三種測定方法主要按照植物生長調節(jié)劑的化學性質進行分類,均采用液相色譜-串聯(lián)四極桿質譜法進行分析,以提高方法的通用性和適用性。


島津技術團隊針對新藥典植調劑相關內容做了梳理,并制定了全流程解決方案供行業(yè)相關單位做應對參考。

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整體解決方案

— SOLUTIONS —





分析儀器及分析方法包


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LC-MS/MS

性能優(yōu)異

便捷操作

良好的穩(wěn)定性與抗污染能力

全中文版 LabSolutions工作站

批量數(shù)據(jù)管理



消耗品方案


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標準品

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前處理產(chǎn)品

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液相色譜柱

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典型應用案例


2342通則第一法


— 59種植物生長調節(jié)劑測定法案例 —




參考公示稿中第一法的分析條件,使用島津LC-MS/MS建立了中藥材白芍中的植物生長調節(jié)劑殘留量的測定方法。該方法的化合物數(shù)量在公示稿基礎上又增加了7種,共66種,可為相關檢測人員提供幫助。

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1. 標準溶液譜圖

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白芍基質中66種植物生長調節(jié)劑的MRM色譜圖

(100 μg/L)


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部分化合物的MRM色譜圖(100 μg/L)


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2. 溶劑效應

溶劑效應主要指樣品溶液的溶劑強度強于流動相溶劑強度時,造成色譜峰展寬或峰分叉的現(xiàn)象,常發(fā)生于極性化合物。傳統(tǒng)的解決辦法通常采用極性溶劑溶解樣品。島津自動進樣器擁有豐富的預處理功能,其中同時注入功能(co-injection)模式相較傳統(tǒng)直接進樣(標準模式)可以去除溶劑效應,改善峰型,提高定量靈敏度。僅需簡單設定,就可以改善溶劑效應。如下圖所示,使用co-injection功能后,峰形對稱尖銳。

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使用co-injection前后色譜圖以及

同時注入功能參數(shù)設定界面


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3. 校準曲線和檢出限

66種化合物在各自的濃度范圍內所得曲線線性關系良好,檢出限滿足相關測試要求。

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部分化合物校準曲線


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4. 回收率測試

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加標回收率測試結果顯示:其中有55種植物生長調節(jié)劑的樣品加標回收率滿足標準中規(guī)定的60%-130%的要求。另有11種化合物的回收率低于60%,按照標準要求對這些化合物采用標準加入法進行定量,對回收率進行校正后各化合物的回收率在64.3%~105.3%之間,滿足要求。


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5. 重復性測試

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選取濃度為100 μg/L的標準品溶液連續(xù)進樣6次,用于考察儀器的精密度,保留時間和峰面積的重復性結果如下圖所示。結果顯示,保留時間和峰面積的相對標準偏差分別在0.020%~0.085%之間和0.318%~9.954%之間,儀器精密度良好。


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6. 白芍實際樣品檢測

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白芍樣品中檢出的2種植調劑色譜圖及定量結果

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標準加入法檢測2種植調劑的校準曲線



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2342通則第二法


— 9種水溶性植物生長調節(jié)劑測定法案例 —




實驗結果:

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方法二色譜柱

Shim-pack GIST Amide


桔梗中 9 種水溶性植物生長調節(jié)劑的 LC-MS/MS 檢測添加回收結果:

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實驗要點

為保證反式玉米素回收率,前處理過程中避免加入GCB。

苯并吡唑如遇到溶劑效應,可采用島津儀器的Co-injection功能。



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2342通則第三法


— 乙烯利殘留量測定法案例 —




實驗結果:

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方法三色譜柱

ShimNex HE Amide


黨參中乙烯利的 LC-MS/MS 檢測添加回收結果:

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實驗要點

乙烯利需使用PP樣品瓶SHIMSEN Vial(P/N:380-00590),防止降解。



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麥冬多效唑檢測方法復現(xiàn)案例


— 參考2341通則第六法 —




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多效唑基質混合對照液MRM色譜圖(2μg/L)


加標回收測試結果:

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篇幅所限,如需詳細應用方案,請聯(lián)系島津獲取應用報告。



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