賽默飛測(cè)量控制與材料鑒別

淺析熱電核磁共振波譜儀的五個(gè)操作步驟

時(shí)間:2023-2-21 閱讀:437
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  熱電核磁共振波譜儀來(lái)源于原子核能級(jí)間的躍遷。只有置于強(qiáng)磁場(chǎng)中的某些原子核才會(huì)發(fā)生能級(jí)分裂,當(dāng)吸收的輻射能量與核能級(jí)差相等時(shí),就發(fā)生能級(jí)躍遷而產(chǎn)生信號(hào)。
  用一定頻率的電磁波對(duì)樣品進(jìn)行照射,可使特定化學(xué)結(jié)構(gòu)環(huán)境中的原子核實(shí)現(xiàn)共振躍遷,在照射掃描中記錄發(fā)生共振時(shí)的信號(hào)位置和強(qiáng)度,就得到核磁共振譜。共振信號(hào)位置反映樣品分子的局部結(jié)構(gòu)(如官能團(tuán),分子構(gòu)象等),信號(hào)強(qiáng)度則往往與有關(guān)原子核在樣品中存在的量有關(guān)。
  熱電核磁共振波譜儀是能夠在原子分辨率下測(cè)定溶液中生物大分子三維結(jié)構(gòu)的方法,在研究蛋白質(zhì)和氨基酸的結(jié)構(gòu)、動(dòng)力學(xué)以及蛋白質(zhì)相互作用等方面發(fā)揮著重要作用,利用核磁譜研究蛋白質(zhì),已經(jīng)成為結(jié)構(gòu)生物學(xué)領(lǐng)域的一項(xiàng)重要技術(shù)手段。依據(jù)不同食品的特定參考標(biāo)準(zhǔn),在食品品質(zhì)鑒定方面也得到有效應(yīng)用,包括鑒別果蔬和谷物在生長(zhǎng)過(guò)程中及采摘后的內(nèi)部品質(zhì)、成熟度、內(nèi)部缺陷等,以及肉類(lèi)、酒類(lèi)、油脂類(lèi)食品的原產(chǎn)地和品質(zhì)優(yōu)劣等。
  熱電核磁共振波譜儀的操作步驟:
  1、放置樣品
  首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測(cè)氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測(cè)氫譜需0、5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當(dāng)核磁共振的溶解,使樣品*解。如果用5mm的核磁管,氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。
  然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底;若溶液高度不能蓋滿(mǎn)量尺的黑色標(biāo)線(xiàn),可稍提核磁管,使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
  將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿(mǎn)氣流的磁鐵入口,"down"下。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場(chǎng)在XY方向的不均勻度,提高分辨率。
  2、核磁共振鎖場(chǎng)
  按鎖場(chǎng)鈕,利用氘代試劑氘信號(hào),使鎖場(chǎng)單元工作,鎖住磁場(chǎng)。鎖場(chǎng)的目的使為了使磁場(chǎng)穩(wěn)定。
  3、核磁共振調(diào)節(jié)勻場(chǎng)
  在操作鍵盤(pán)上標(biāo)有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一階、二階、三階的不同方向磁場(chǎng)的均勻度。
  調(diào)節(jié)勻場(chǎng)時(shí),一般先調(diào)節(jié)Z1、Z2、Z3和Z4,然后調(diào)節(jié)X、Y方向。勻場(chǎng)的目的是找到各方向之間配合的*位置。另外,各高階按鈕在儀器驗(yàn)收時(shí)已經(jīng)調(diào)好,平時(shí)不要隨便調(diào)試,否則一旦調(diào)亂,很難找到*配合。
  4、核磁共振探頭調(diào)諧
  為了獲得zui高的靈敏度,要進(jìn)行探頭調(diào)諧。通過(guò)反復(fù)的調(diào)諧和匹配,使接收到的功率zui大,反射的功率zui小。
  5、核磁共振數(shù)據(jù)的采集與處理
  輸入采集命令及可開(kāi)始采樣。采樣結(jié)果為FID信號(hào),即時(shí)域譜;傅立葉變換,將時(shí)域譜變成頻域譜。然后進(jìn)行相位糾正使峰型對(duì)稱(chēng),基線(xiàn)校正使基線(xiàn)平滑,域值線(xiàn)以上的峰標(biāo)出化學(xué)位移,予以積分(注意區(qū)分氘代試劑溶劑峰及雜質(zhì)峰)。

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