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使用LF-804進(jìn)行合成聚合物的分析 (概要)
1. LF-804的特長
以下是使用THF作為流動(dòng)相分析環(huán)氧樹脂的分析實(shí)例。使用不同排阻限的色譜柱混合分析樣品，會(huì)出現(xiàn)拐點(diǎn)。即使是使用標(biāo)準(zhǔn)曲線直線性很好的混合填料色譜柱，也會(huì)產(chǎn)生拐點(diǎn)。shodex為了客服混合填料色譜柱的缺點(diǎn)，研究和開發(fā)了一種粒子內(nèi)含有分子量分布范圍非常廣泛的細(xì)孔多分散性填料( LF-804)。此色譜柱在分子量300~2,000,000范圍內(nèi)，都能保持標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線性。使用此色譜柱可以避免使用不同色譜柱串聯(lián)和使用混合填料色譜柱時(shí)出現(xiàn)拐點(diǎn)的問題。(圖1)
2. 酚醛樹脂的圖譜
使用LF-804色譜柱和使用KF系列色譜柱組合分析酚醛樹脂的圖譜可以發(fā)現(xiàn)明顯差別。由于排阻限不同的色譜柱組合會(huì)使圖譜產(chǎn)生拐點(diǎn)，從而不能得到正確的分子量分布曲線。LF-804可以避免這種拐點(diǎn)的產(chǎn)生，得到效果良好的譜圖。(圖2)
3. 流動(dòng)相改變對(duì)酚醛樹脂洗脫的影響 (1) ; DMF和10mM LiBr+DMF
使用DMF和添加了10 mM LiBr的DMF作為流動(dòng)相分析酚醛樹脂的測定結(jié)果。使用DMF作為流動(dòng)相時(shí)，由于填料和樣品離子的反射，排阻和靜電作用會(huì)使分子內(nèi)部擴(kuò)張，為了防止這種現(xiàn)象，可以在流動(dòng)相中添加LiBr。LiBr添加后，和不添加使的圖譜比較，酚醛樹脂的洗脫變慢了。所以，使用添加了LiBr的DMF作為流動(dòng)相可以正確的分析酚醛樹脂的分子量。(圖3)
4. 流動(dòng)相改變對(duì)酚醛樹脂洗脫的影響 (2) ; THF和10mM LiBr+DMF
使用THF和添加了10mM LiBr的DMF作為流動(dòng)相分析酚醛樹脂。分析各自的譜圖，使用THF的洗脫時(shí)間比使用添加了10mM LiBr的DMF時(shí)間長。這是因?yàn)門HF中的酚醛樹脂的分子尺寸比在添加了10mM LiBr的DMF中小的原因。(圖4)
5. 流動(dòng)相改變對(duì)EPON 1009洗脫的影響
使用THF、DMF、添加了LiBr的DMF作為流動(dòng)相分析環(huán)氧樹脂。各種條件都能獲得對(duì)稱性良好的譜圖。而且，洗脫位置大致相同。由此可知，分析EP0N1009可以使用DMF和THF任何一種流動(dòng)相，都能得到相同的譜圖。(圖.5)
6. EPON 1009在DMF中分子尺寸的擴(kuò)張
使用RI檢測器，以及DMF和添加了LiBr的DMF作為流動(dòng)相分析EPON1009的分析結(jié)果大致相同。然而，使用MALS檢測器的分離結(jié)果，添加了LiBr的DMF作為流動(dòng)相的時(shí)候，分布更加寬泛。這可能是由于DMF中產(chǎn)生了分子尺寸的擴(kuò)張。(圖6)
以下是使用THF作為流動(dòng)相分析環(huán)氧樹脂的分析實(shí)例。使用不同排阻限的色譜柱混合分析樣品，會(huì)出現(xiàn)拐點(diǎn)。即使是使用標(biāo)準(zhǔn)曲線直線性很好的混合填料色譜柱，也會(huì)產(chǎn)生拐點(diǎn)。shodex為了客服混合填料色譜柱的缺點(diǎn)，研究和開發(fā)了一種粒子內(nèi)含有分子量分布范圍非常廣泛的細(xì)孔多分散性填料( LF-804)。此色譜柱在分子量300~2,000,000范圍內(nèi)，都能保持標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線性。使用此色譜柱可以避免使用不同色譜柱串聯(lián)和使用混合填料色譜柱時(shí)出現(xiàn)拐點(diǎn)的問題。(圖1)
2. 酚醛樹脂的圖譜
使用LF-804色譜柱和使用KF系列色譜柱組合分析酚醛樹脂的圖譜可以發(fā)現(xiàn)明顯差別。由于排阻限不同的色譜柱組合會(huì)使圖譜產(chǎn)生拐點(diǎn)，從而不能得到正確的分子量分布曲線。LF-804可以避免這種拐點(diǎn)的產(chǎn)生，得到效果良好的譜圖。(圖2)
3. 流動(dòng)相改變對(duì)酚醛樹脂洗脫的影響 (1) ; DMF和10mM LiBr+DMF
使用DMF和添加了10 mM LiBr的DMF作為流動(dòng)相分析酚醛樹脂的測定結(jié)果。使用DMF作為流動(dòng)相時(shí)，由于填料和樣品離子的反射，排阻和靜電作用會(huì)使分子內(nèi)部擴(kuò)張，為了防止這種現(xiàn)象，可以在流動(dòng)相中添加LiBr。LiBr添加后，和不添加使的圖譜比較，酚醛樹脂的洗脫變慢了。所以，使用添加了LiBr的DMF作為流動(dòng)相可以正確的分析酚醛樹脂的分子量。(圖3)
4. 流動(dòng)相改變對(duì)酚醛樹脂洗脫的影響 (2) ; THF和10mM LiBr+DMF
使用THF和添加了10mM LiBr的DMF作為流動(dòng)相分析酚醛樹脂。分析各自的譜圖，使用THF的洗脫時(shí)間比使用添加了10mM LiBr的DMF時(shí)間長。這是因?yàn)門HF中的酚醛樹脂的分子尺寸比在添加了10mM LiBr的DMF中小的原因。(圖4)
5. 流動(dòng)相改變對(duì)EPON 1009洗脫的影響
使用THF、DMF、添加了LiBr的DMF作為流動(dòng)相分析環(huán)氧樹脂。各種條件都能獲得對(duì)稱性良好的譜圖。而且，洗脫位置大致相同。由此可知，分析EP0N1009可以使用DMF和THF任何一種流動(dòng)相，都能得到相同的譜圖。(圖.5)
6. EPON 1009在DMF中分子尺寸的擴(kuò)張
使用RI檢測器，以及DMF和添加了LiBr的DMF作為流動(dòng)相分析EPON1009的分析結(jié)果大致相同。然而，使用MALS檢測器的分離結(jié)果，添加了LiBr的DMF作為流動(dòng)相的時(shí)候，分布更加寬泛。這可能是由于DMF中產(chǎn)生了分子尺寸的擴(kuò)張。(圖6)