棒狀薄層色譜----中藥

棒狀薄層色譜或稱薄層棒色譜法，是薄層色譜與氣相色譜檢測(cè)手段聯(lián)用的一種分析方法，即將展層后的薄層棒通過(guò)氫火焰，使組分電離后進(jìn)行檢測(cè)的方法。

棒層離原理與一般薄層色譜法相似，只是形式及一些具體技術(shù)有所不同。FID檢測(cè)是在開(kāi)放的體系中進(jìn)行，不需要載氣通道。有機(jī)化合物在氫火焰中燃燒，只要電離產(chǎn)生離子，在電場(chǎng)中作定向移動(dòng)形成電流，經(jīng)放大在儀表上顯示，響應(yīng)值基本上與有機(jī)物中含碳原子數(shù)目成比例。例如：馬桑內(nèi)酯B注射液的分析，精密吸取標(biāo)準(zhǔn)馬桑內(nèi)酯B(5mg／1ml)溶液15、30、45、60μl，分別加入內(nèi)標(biāo)膽甾醇(16mg／1ml)溶液6μl，用甲醇至100μl。點(diǎn)樣1μl于薄層棒上，用環(huán)已烷－乙酸乙酯(5．5∶4．5)上行法展開(kāi)。在紅外燈下烤15分鐘，在棒狀薄層色譜掃描儀上進(jìn)行掃描，測(cè)得峰面積。以馬桑內(nèi)酯B重量(μg／μl)為橫座標(biāo)，峰面積比As／Ais為縱座標(biāo)作圖得標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確吸取樣品60μl，在水浴上蒸干。加入內(nèi)標(biāo)溶液6μl與甲醇94μl，搖勻。點(diǎn)樣1μl于薄層棒上，按標(biāo)準(zhǔn)曲線方法進(jìn)行，測(cè)得峰面積。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法算出測(cè)定結(jié)果。