北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售N-乙酰-L-酪氨酸乙酯試液藥典:N-乙酰-L-酪氨酸乙酯本品為白色粉末。生化試劑,供糜蛋白酶效價(jià)測(cè)定用。
N-Acetyl-L-tyrosine Ethyl Ester [C13H17NO4=251.28]
本品熱不穩(wěn)定,加熱分解??捎?.1%m/v乙醇溶解在水相。
1.由酪素、絹絲等蛋白質(zhì)酸水解物中和產(chǎn)生的沉淀分離后,溶于稀氨水,用醋酸中和至pH=5,進(jìn)行重結(jié)晶而得。將水解液提取胱氨酸的第二次粗品結(jié)晶純液,在20℃以下存放二天,使酪氨酸沉淀,過(guò)濾,可得酪氨酸粗品,經(jīng)精制亦可獲得L-酪氨酸。對(duì)的收率為1%。
2.以酪蛋白為原料,鹽酸中回流數(shù)小時(shí),過(guò)濾、濃縮后,堿中和、活性炭處理、結(jié)晶得產(chǎn)品。
3.由干酪素或絹絲等蛋白質(zhì)的酸水解物經(jīng)中和產(chǎn)生的沉淀分離后,溶于稀氨水,用醋酸中和至PH值為5時(shí)進(jìn)行重結(jié)晶而得。
4.L-酪氨酸的制備主要是采取蛋白質(zhì)水解提取法??捎秘i血粉、角蹄、蠶絲等原料, 經(jīng)酸水解, 再分離純化。
豬血粉[HCl(水解)]→[110℃, 24h]水解液[趕酸]→[蒸發(fā)濃縮]除酸液[活性炭]→脫色液[脫色, 冷卻結(jié)晶]→L-酪氨酸粗品[活性炭(精制)]→[90℃, 30min]濾液[結(jié)晶]→L-酪氨酸。
水解、趕酸 將豬血粉、水、工業(yè)鹽酸按1:1.3:1的重量比例,分別投入水解缸內(nèi), 加熱至112-114℃,攪拌回流24h后停止, 冷卻過(guò)濾去掉, 得濾液即水解液。 將水解液蒸發(fā)濃縮至糖漿狀,再加水溶解蒸發(fā)濃縮, 如此重復(fù)三次趕酸。脫色、結(jié)晶 濃縮液加入蒸餾水稀釋至全溶,再加入沈氨水調(diào)溶液pH值至3.5, 加入1%活性炭, 攪拌煮沸10min, 于90℃水浴攪拌保溫30min, 趁熱過(guò)濾, 活性炭層用蒸餾水洗滌3次, 濾液和洗液合并。 依此法, 繼續(xù)用活性炭脫色至溶液呈淡黃色。 濾液置于10℃以下靜放24h, 即析出結(jié)晶, 過(guò)濾即得L-酪氨酸粗品。重結(jié)晶精制 將酪氨酸粗品按1:20加入蒸餾水, 讓其全溶后,再加1%活性炭,90℃保溫?cái)嚢?0min, 趁熱過(guò)濾, 濾液冷卻精制析出結(jié)晶。 過(guò)濾取結(jié)晶, 用無(wú)水乙醇洗滌2次, 60℃烘干, 為L(zhǎng)-酪氨酸成品 [2] 。N-乙酰-L-酪氨酸乙酯試液藥典