北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷(xiāo)售0.01mol/L鹽酸羥胺滴定液：合成方法編輯
1.亞硝酸鈉合成法（肟化法）將水加入反應(yīng)釜，攪拌下加入亞硝酸鈉，分次加入焦亞硫酸鈉，然后用硫酸酸化。將酸化后的物料送入水解釜，加入丙酮，再用液堿中和，將中和液蒸餾，得丙酮肟。將丙酮肟和鹽酸加入成鹽釜中反應(yīng)，生成鹽酸羥胺和丙酮。丙酮回收使用；鹽酸羥胺經(jīng)濃縮、冷卻結(jié)晶、離心分離、干燥，即得成品。原料消耗定額：亞硝酸鈉（95%）1970kg/t、焦亞硫酸鈉（以SO2計(jì)64%）5418kg/t、丙酮（98%）1175kg/t。2.硝基甲烷法硝基甲烷與鹽酸、水作用以制得鹽酸羥胺。按HGB3044-76，鹽酸羥胺產(chǎn)品為白色結(jié)晶，二級(jí)品含量≥98.5，三級(jí)品含量≥97%。原料消耗定額：硝基甲烷1200kg/t、鹽酸（30%）1500kg/t
2.或者由硝基甲烷與鹽酸、水作用以制得鹽酸羥胺0.01mol/L鹽酸羥胺滴定液
3.亞硝酸鈉加水溶解，降溫至0℃，加入亞硫酸氫鈉和35%～40%的稀硫酸使溶液ph=2，加丙酮溫度升至35℃時(shí)，停止攪拌，溫升至70℃保溫3h，降溫至30℃，加氫氧化鈉溶液至ph值7～8。加熱將丙酮肟蒸出，加入鹽酸，維持溫度55～60℃，保溫12h，然后進(jìn)行濃縮。稍冷后脫色，過(guò)濾，再濃縮、冷卻、結(jié)晶，則得成品。精制可采取乙醇浸泡或水重結(jié)晶。
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