北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷碘酸鉀滴定液USP美國(guó)藥典：合成方法編輯
碘酸鉀氯酸鉀氧化法
將碘和氯酸鉀和水加入反應(yīng)器中，用硝酸調(diào)節(jié)溶液使得pH=l-2。在攪拌下于80-90℃使溶液沸騰1h反應(yīng)*并逐出。將溶液冷卻至室溫，析出碘酸氫鉀結(jié)晶，經(jīng)過(guò)濾，將結(jié)晶用熱水加熱溶解后，加入苛性鉀中和至溶液pH值為10，再經(jīng)冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，制得碘酸鉀成品。 [2]
碘酸鉀中和法
用KOH溶液中和酸式鹽KIO3·HIO3可制得碘酸鉀。將200g KIO3·HIO3溶解于1100mL水。所得溶液加熱到70-80℃，緩慢加入30%KOH溶液，直到溶液對(duì)石蕊呈堿性反應(yīng)。將溶液過(guò)濾后靜置過(guò)夜。析出的KIO3結(jié)晶用布氏漏斗抽濾，用40mL水洗滌。往母液中添加100g KIO3·HIO3，并重新加入30%KOH溶液，直到溶液呈堿性。然后過(guò)濾，結(jié)晶。將第二次結(jié)晶液蒸發(fā)到形成結(jié)晶薄膜時(shí)，靜置結(jié)晶。將三次所得KIO3結(jié)晶合并約240g。所得產(chǎn)品可在熱水中重結(jié)晶純制。經(jīng)兩次重結(jié)晶后得產(chǎn)品175g。 [2]
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