北京華科盛精細化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售六次甲基四胺-鹽酸緩沖溶液：方法名稱：烏洛托品原料藥—烏洛托品的測定—中和滴定法

應用范圍：該方法采用滴定法測定烏洛托品原料藥中烏洛托品的含量。

該方法適用于烏洛托品原料藥。

方法原理：供試品加硫酸滴定液后，加熱煮沸至不再發(fā)生甲醛臭，加甲基紅指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算烏洛托品的含量。

試劑：1. 硫酸滴定液（0.25mol/L)

2. 甲基紅指示液

3. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）

4. 甲基紅- 溴甲酚綠混合指鄰苯二甲酸氫鉀

儀器試樣制備：1. 硫酸滴定液（0.25mol/L)3D模型

配制：取硫酸15mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270～300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.8g，精密稱定，加水50mL使溶解，甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當于26.50mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

3. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

烏洛托品(3張)

標定：取在105℃干燥至恒重的基準

鄰苯二甲酸氫鉀約3g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀*溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟：精密稱取供試品約0.5g，置錐形瓶中，加水10mL溶解后，精密加硫酸滴定液（0.25mol/L)50mL，搖勻，加熱煮沸至不再發(fā)生甲醛臭，隨時加近沸的水補足蒸發(fā)的水分，放冷至室溫，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）相當于17.52mg的烏洛托品（C6H12N4）。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 ^[1-2]  六次甲基四胺-鹽酸緩沖溶液?