實(shí)驗室常溫下去除DMF，
你的真空泵可以嗎？
我們實(shí)驗室常見的高沸點(diǎn)溶劑有DMSO (189oC)，DMF (153oC) ，NMP (202oC)等，這些溶劑由于極性較大，溶解性較好，因此在有機(jī)合成中應(yīng)用廣泛，但是后期產(chǎn)物提純?nèi)コ@些溶劑又給科研工作者們帶來了極大的困難。
實(shí)驗內(nèi)容 | 目標(biāo)化合物對氧氣和溫度敏感 實(shí)驗室常溫下在雙排上去除溶劑DMF | |
實(shí)驗關(guān)鍵點(diǎn) | 1. 對DMF要去除*，否則會抑制下一步反應(yīng)的進(jìn)行； 2. 去除效率要高，高的效率有助于節(jié)省時間和放大實(shí)驗規(guī)模； 3. 樣品對空氣敏感，過程不能有空氣返流； | |
樣品及制備 |
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實(shí)驗結(jié)果 | 1. 2h左右，*去除6ml溶劑； 2.未有空氣返流進(jìn)入； | 1. 2h左右，剩余2ml溶劑未能去除； 2.未有空氣返流進(jìn)入； |
實(shí)驗結(jié)果 對比評價 | 從真空泵參數(shù)上看，用戶現(xiàn)用油泵的極限真空比螺桿泵低一個數(shù)量級，抽速比螺桿泵高60%。 但從實(shí)驗結(jié)果看，同樣時間內(nèi)，螺桿泵比油泵對于DMF的去除效率高出33%，有效地提高了實(shí)驗效率，且實(shí)驗的重復(fù)性高，有助于用戶加快實(shí)驗進(jìn)度和放大實(shí)驗規(guī)模。 | |
真空泵外觀 |  | 狀態(tài)較新的油泵 |
真空泵 性能參數(shù) | 極限真空：0.5pa 最大抽速：9m3/h 即2.5L/s | 極限真空：0.06pa（銘牌上標(biāo)示） 最大抽速：14.4m3/h即4L/s |
用戶對真空泵的優(yōu)缺點(diǎn)評價 | 1.外形更美（優(yōu)） 2.不需要使用泵油，更易清洗（優(yōu)） 3.在實(shí)驗過程中，可以通過閥門調(diào)節(jié)真空度的大（優(yōu)） 4.真空性能穩(wěn)定，實(shí)驗結(jié)果穩(wěn)（優(yōu)） 5. 不需要連接冷阱裝置（優(yōu)） 6. 去除高沸點(diǎn)溶劑時，效率較（優(yōu)） 7. 出氣口可實(shí)現(xiàn)溶劑收集（優(yōu)） 8.價格相對較貴（缺） | 1. 高度矮，便于內(nèi)置于通風(fēng)櫥內(nèi)（優(yōu)） 2. 價格便宜（優(yōu)） 3. 需要接冷阱（冷卻介質(zhì)為液氮），在去除高沸點(diǎn)溶劑DMF時經(jīng)常發(fā)生冷阱被堵塞的問題，等待融化或重新更換冷阱耗費(fèi)時間，影響實(shí)驗進(jìn)度（缺） 4. 真空性能不穩(wěn)定，時好時壞，影響實(shí)驗結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性（缺） 5. 換油比較麻（缺） 使用一段時間后，去除DMF等高沸點(diǎn)溶劑 6.效率較低（缺） |
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