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這個(gè)在室溫下去除溶劑的方法你一定要學(xué)會(huì)!

閱讀:499      發(fā)布時(shí)間:2024-6-20
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相信實(shí)驗(yàn)室的小伙伴們都知道,在有機(jī)合成中,對(duì)于溫度敏感的物質(zhì),一般需要在室溫或者低溫條件下除去溶劑。因此,研究出室溫或者低溫條件下高效地除去溶劑,尤其是高沸點(diǎn)溶劑的方法顯得尤為重要。

 

最近,小編閱讀了一篇文獻(xiàn),很受啟發(fā),就是這篇啦:

 

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在物理化學(xué)中,一個(gè)密閉體系總的壓力等于蒸汽壓力。

據(jù)此,搭建一個(gè)簡便的裝置,即可在室溫或者低溫環(huán)境下去除體系中的溶劑。如下圖裝置,從裝有50毫升二甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)的蒸餾瓶中蒸發(fā)溶劑樣品。蒸餾瓶懸浮在18-28℃的水浴中,蒸發(fā)溶劑收集在液氮冷卻的容器中,文獻(xiàn)描述整個(gè)過程在90-140分鐘內(nèi)完成。

實(shí)驗(yàn)時(shí)間過長,讓很多實(shí)驗(yàn)人員都很苦惱。

 

如何加快實(shí)驗(yàn)進(jìn)程 

 

對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的研發(fā)小伙伴來說,時(shí)間真的非常寶貴。如果將下方的裝置連接VACUUBRAND的真空泵,是不是會(huì)有事半功倍的效果呢?


室溫下真空蒸餾系統(tǒng)

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當(dāng)PC 3001 VARIO select接上蒸餾系統(tǒng)

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由于許多化合物受熱易分解,這種低溫+高真空的高效組合,產(chǎn)生了神奇的化學(xué)反應(yīng),大大的提高了高沸點(diǎn)溶劑(大于200℃)的減壓蒸餾的效率。


VACUU·PURE 10C接上蒸餾系統(tǒng)

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裝置組裝完成之后,使用上圖的PC 3001 VARIO select化學(xué)隔膜泵或者螺桿泵VACUU·PURE 10C將體系抽至真空狀態(tài),隨后密閉體系,將蒸餾瓶置于水浴中,接收瓶置于液氮或者冰浴中,根據(jù)化合物的沸點(diǎn),選擇合適的真空度和溫度,就可以高效的完成實(shí)驗(yàn)~

如果有小伙伴對(duì)上述方法有興趣深入了解的,可隨時(shí)與小編聯(lián)系,我們與您共同開發(fā)更加便捷高效的蒸餾方法。




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