近期有媒體曝光，運(yùn)輸過(guò)煤制油等化工液體的罐車(chē)，不經(jīng)清洗直接灌裝食用油！此事件引發(fā)了大量討論，也為食品安全敲響了警鐘。那么，如果食用油中混入了煤制油，應(yīng)當(dāng)如何檢測(cè)呢？
《GB/T 37514-2019 動(dòng)植物油脂 礦物油的檢測(cè)》作為現(xiàn)行的國(guó)標(biāo)，采用皂化法和氧化鋁薄層色譜法對(duì)動(dòng)植物油脂中的礦物油成分做定性檢測(cè)，最低檢出限分別為0.5%和0.3%。那么如何進(jìn)行定量檢測(cè)呢？
動(dòng)植物油脂中的礦物油經(jīng)皂化除去油脂，分別以氧化鋁凈化除去固有烷烴、環(huán)氧化除去固有烯烴干擾，隨后以液相色譜-氣相色譜聯(lián)用儀（配備氫火焰離子化檢測(cè)器）分離和測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。
試劑種類(lèi)：
a.二氯甲烷-正己烷混合溶劑（30+70，體積比）
b.間氯過(guò)氧苯甲酸溶液（200 g/L）
c.硫代硫酸鈉溶液（100 g/L）
d.氫氧化鉀溶液（3.0 mol/L）
e.正己烷-乙醇混合溶劑（50+50，體積比）
試劑配制Tips:
BRAND有機(jī)型瓶口分液器Dispensette®S ORG，適用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液，在保證精度的同時(shí)提高實(shí)驗(yàn)效率;
BRAND透明和棕色容量瓶，精準(zhǔn)定容;
BRAND 電動(dòng)移液管助吸器配合玻璃移液管，操作更快捷。
4測(cè)定：將待測(cè)樣注入液相色譜-氣相色譜聯(lián)用儀，在參照條件下進(jìn)行測(cè)定，得到飽和烴和芳香烴礦物油的色譜圖，分別以環(huán)己基環(huán)己烷和1,3,5-三叔丁基苯為內(nèi)標(biāo)物計(jì)算飽和烴和芳香烴礦物油的含量。
皂化操作Tips:
BRAND外置活塞移液器Transferpettor，更適合油脂類(lèi)高粘度液體的移取，耐受粘度可達(dá)140000mm2/s。
BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette®S，適用于氫氧化鉀溶液的精準(zhǔn)分液。
減壓蒸餾Tips——旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)搭檔PC 3001
自動(dòng)蒸發(fā)，壓力按需自適應(yīng)調(diào)節(jié);
安靜無(wú)聲地運(yùn)行;
極大的降低能耗;
極少的維護(hù)需求;
有效縮短過(guò)程時(shí)間;
過(guò)程和數(shù)據(jù)可保存和重復(fù);
礦物油的氣相色譜圖呈現(xiàn) UCM 鼓包峰形狀。通常，飽和烴和芳烴礦物油應(yīng)在相同的保留時(shí)間段出現(xiàn)。計(jì)算礦物油的峰面積時(shí)，首先積分計(jì)算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的總面積 A1。
然后，積分計(jì)算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的總面積A2。
上述兩次計(jì)算的積分面積相減即得到礦物油的峰面積（Ai）：
Ai = A1 − A2
試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的含量以 Xi 計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式計(jì)算：
式中：
Xi ——試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
Ai ——試樣中飽和烴或芳香烴礦物油的峰面積；
AIS ——內(nèi)標(biāo)物的峰面積；
mIS ——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；
mi ——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
BRAND產(chǎn)品助力食品安全檢測(cè)，如果有對(duì)BRAND相關(guān)產(chǎn)品感興趣的小伙伴，歡迎聯(lián)系我們申請(qǐng)?jiān)囉脋
參考標(biāo)準(zhǔn)：
[1] 糧油檢驗(yàn) 動(dòng)植物油脂中飽和烴和芳香烴礦物油的測(cè)定 征求意見(jiàn)稿
[2] GB/T 37514-2019 動(dòng)植物油脂 礦物油的檢測(cè)
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
6
立即詢(xún)價(jià)
您提交后，專(zhuān)屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)