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湘潤(rùn)介紹MAXUM II過(guò)程色譜儀解決方案
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MAXUM II
過(guò)程色譜儀在多晶硅生產(chǎn)中的應(yīng)用
多晶硅生產(chǎn)的在線監(jiān)測(cè)
迅速發(fā)展的光伏發(fā)電技術(shù)
由于太陽(yáng)能安全可靠、成本低、無(wú)污染,所以其需求正不斷上升;而且因?yàn)殡娔艹杀静粩嘣黾?,與傳統(tǒng)能源相比,太陽(yáng)能的成本更具有競(jìng)爭(zhēng)力。太陽(yáng)能取之不盡,用之不竭,將主宰未來(lái)的整個(gè)能源結(jié)構(gòu)。
利用太陽(yáng)能電池將太陽(yáng)能直接轉(zhuǎn)換為電能的技術(shù)稱(chēng)為光伏發(fā)電技術(shù)(PV)。多塊電池串聯(lián)在一起,并封裝在玻璃板(圖 3)內(nèi)形成一個(gè)模塊電池。由于*對(duì)太陽(yáng)能的需求不斷上升,近幾年也逐步擴(kuò)大了太陽(yáng)能電池和光伏組件的生產(chǎn)。自從 1954 年*個(gè)太陽(yáng)能電池問(wèn)世以來(lái),正以平均每年 40% 的速度增長(zhǎng)。*太陽(yáng)能電池的生產(chǎn)主要集中在美國(guó)(50%)、日本(24%)和德國(guó)(18%),但是近年來(lái)其它國(guó)家已經(jīng)計(jì)劃或者正在新建很多工廠。太陽(yáng)級(jí)多晶硅光伏電池的原材料是硅(Si),過(guò)去
主要來(lái)源于硅的次品和廢品,是在多晶硅的提純或者在鑄錠和晶片制造過(guò)程中生產(chǎn)出來(lái)的;但是所謂的“太陽(yáng)級(jí)”硅的需求有別于半導(dǎo)體用硅的需求。一方面,太陽(yáng)級(jí)多晶硅的純度沒(méi)有必要達(dá)到半導(dǎo)體級(jí)那么高;但是因?yàn)楫a(chǎn)能巨大必須保證質(zhì)量穩(wěn)定。因此,需要進(jìn)行過(guò)程分析,主要是過(guò)程氣相色譜儀,以監(jiān)控生產(chǎn)過(guò)程,確保純度要求,并優(yōu)化多晶硅生產(chǎn),提高產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品產(chǎn)量。
西門(mén)子是享譽(yù)世界的過(guò)程分析儀和解決方案提供商。在多晶硅領(lǐng)域擁有豐富的經(jīng)驗(yàn),可對(duì)工藝過(guò)程控制和優(yōu)化提供*的解決方案。
ShangHai XiangRun INDUSTRY CO.,LTD
+86-21-58371911 58371993
+86-21-58376375
Http://www.plcsh.cn
半導(dǎo)體級(jí)硅
地殼中硅元素含量占第二位,并以氧化物(沙子和石英)或者硅酸鹽(花崗巖,粘土,云母)的形式存在。用于半導(dǎo)體物質(zhì)時(shí),硅必須是高純的。對(duì)于太陽(yáng)能電池,硅必須達(dá)到 99.9999 的純度(俗稱(chēng)“6 個(gè)9 或者 6N 的純度)。用于電子行業(yè)時(shí)要更純,通常是 9N 到 11N。要達(dá)到半導(dǎo)體用硅,無(wú)論是太陽(yáng)能電池還是集成電路,都必須要經(jīng)過(guò)處理。冶金級(jí)硅(MG-Si)將從硅礦中獲取的石英和煤、焦煤、木屑或者木炭放在爐中及硅粉。將液態(tài)硅從爐中倒出來(lái),再進(jìn)一步提純,制取到的物質(zhì)就是冶金級(jí)硅(MG-Si)。
多晶硅
*,多晶硅的制作工藝有很多種。半導(dǎo)體行業(yè)和光伏產(chǎn)業(yè)使用的大多數(shù)多晶硅是通過(guò)化學(xué)氣相沉積制成的。在這個(gè)工藝中,在 1100ºC 時(shí)分解三氯氫硅(TCS,HSiCl3),會(huì)在加熱棒上結(jié)晶生成高純硅。要獲得三氯氫硅,要用 H2 和 Cl2 制成HCL,然后 HCL 和 MG-Si 反應(yīng)形成液體,暫時(shí)存儲(chǔ)后,再將液體蒸餾提純,放入存儲(chǔ)罐中。然后氣化 TCS 和氫氣混合,放到Siemens Reactor(西門(mén)子反應(yīng)器,西門(mén)子zui早研發(fā))中,在高溫下發(fā)生化學(xué)氣相沉積生成多晶硅。TCS 具有很多優(yōu)點(diǎn),例如,
沉積率高,揮發(fā)性強(qiáng),從而更易于除掉硼磷等雜質(zhì)。使用 TCS 的其中一個(gè)缺點(diǎn)是需要大量電才能保持高的工藝溫度。
圖 1:多晶硅生產(chǎn)流程圖(圖中圓點(diǎn)為分析儀采樣點(diǎn))
采樣點(diǎn)/采樣流路測(cè)量目的測(cè)量組分量程西門(mén)子分析儀
1 H2 補(bǔ)充氣H2 的純度H2O, 0 ... 100 ppm TPA
質(zhì)量控制O2, N2, CO, CO2, HC 0 ... 50 ppm MAXUM II
2 Cl2 供應(yīng)Cl2 的純度H2O, 0 ... 2% TPA
質(zhì)量控制N2, O2, H2 0 ... 5% MAXUM II
3 HCl HCl 的純度H2O, 0 ... 100 ppm TPA
質(zhì)量控制O2, N2, CO, CO2, HC 0 ... 10 ppm MAXUM II
4 粗 TCS 反應(yīng)器出口過(guò)程控制HSiCl3, SiCl4 0 ... 100% MAXUM II
H2SiCl2, HCl 0 ... 1%
5 TCS 蒸餾塔出口過(guò)程控制HSiCl3 0 ... 100% MAXUM II
H2SiCl2, SiCl4, N2 0 ... 30%
6 還原爐進(jìn)料過(guò)程控制HSiCl3, SiCl4 0 ... 100% MAXUM II
H2SiCl2, HCl, H2 0 ... 30%
7 還原爐出口過(guò)程控制HSiCl3, SiCl4 0 ... 100% MAXUM II
H2SiCl2, HCl, H2 0 ... 30%
8 轉(zhuǎn)化爐出口過(guò)程控制HSiCl3, SiCl4 0 ... 100% MAXUM II
H2SiCl2, HCl, H2 0 ... 30%
9 尾氣回收裝置出口H2 的純度HSiCl3, SiCl4, HC 0 ... 50 ppm MAXUM II
質(zhì)量控制H2SiCl2, N2, O2
多晶硅的生產(chǎn)
zui后硅以硅塊(圖 2)的形式從加熱棒中除
去。副產(chǎn)品可以在尾氣回收裝置和轉(zhuǎn)化爐
中重復(fù)利用,例如,從還原爐出來(lái)的副產(chǎn)
品 SiCl4 和 H2 可以轉(zhuǎn)化為 HSiCl3 和 HCl。
第二種工藝是硅烷熱分解法,即進(jìn)一步提煉
TCS,生成氣化的硅烷(SiH4),然后硅烷
氣沉積在熱的硅棒上。硅烷是純度更高的原
料,所以可以用于制造更純的多晶硅。
分析任務(wù)
分析任務(wù)包括原料氣的純度監(jiān)控和副產(chǎn)品
的組分測(cè)量。其它測(cè)量提供了過(guò)程控制的
數(shù)據(jù)。圖 1 顯示了常用的取樣點(diǎn),表 1 是
更為詳細(xì)的解釋。雖然離線的實(shí)驗(yàn)室分析
儀也用于這個(gè)應(yīng)用,但是西門(mén)子的在線解
決方案更成功,分析速度更快,分析結(jié)果
更可靠。
TCS,非常有害的物質(zhì)
多晶硅生產(chǎn)中的主要組分非常有害,需要
特殊的樣品預(yù)處理系統(tǒng)和特殊的分析儀配
置。三氯氫硅(TCS)是具有刺激性惡臭的
無(wú)色透明液體,沸點(diǎn)是 32ºC;在空氣中的可
燃性濃度范圍是 1.2% 到 90.6%。三氯氫硅
的腐蝕性很強(qiáng),和金屬反應(yīng)會(huì)生成 H2,遇到
水和潮濕空氣會(huì)生成腐蝕性的有毒 HCl 以及
固態(tài) SiO2(會(huì)堵塞和損壞分析儀的硬件)。
TCS 對(duì)眼睛、皮膚以及呼吸系統(tǒng)都有害。
挑戰(zhàn)先進(jìn)的分析技術(shù)
多晶硅復(fù)雜的生產(chǎn)工藝、*的產(chǎn)品質(zhì)量
要求以及難以操控的 TCS(見(jiàn)下文)需要非
常先進(jìn)的分析技術(shù),才能可靠地控制安全
準(zhǔn)確的操作過(guò)程以及產(chǎn)品質(zhì)量。西門(mén)子是
*一家可以用過(guò)程分析儀器分析并在這
一應(yīng)用具有悠久歷史的公司。
圖 2:多晶硅(塊) 圖 3:太陽(yáng)能電池板 圖 4:無(wú)閥柱切模塊
在線過(guò)程分析
通常而言,離線的實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀用于
這個(gè)應(yīng)用,需要將樣品取到實(shí)驗(yàn)室,不可
避免造成樣品與空氣接觸受到污染,而且
由于較長(zhǎng)的取樣間隔導(dǎo)致分析結(jié)果的滯后。
西門(mén)子過(guò)程分析儀器具有長(zhǎng)期可靠的氯硅烷
應(yīng)用的經(jīng)驗(yàn),而且設(shè)計(jì)了一套解決方案,這
套解決方案以過(guò)程氣相色譜儀為基礎(chǔ),使用
了 MAXUM II 在線色譜儀和特定的樣品預(yù)處
理系統(tǒng)。連續(xù)采樣連續(xù)分析,整個(gè)采樣分析
過(guò)程在密閉的系統(tǒng)中完成,這樣就不需要斷
開(kāi)和連上取樣鋼瓶,樣品不會(huì)在大氣中暴
露,即避免了污染風(fēng)險(xiǎn),又大大增加了采樣
頻率。西門(mén)子已經(jīng)安裝了超過(guò) 100 套這種
針對(duì)在線氯硅烷分析儀系統(tǒng)。
專(zhuān)業(yè)的分析方法和特殊的
MAXUM II 配置
MAXUM II PGC 由于模塊化設(shè)計(jì)以及分析配
置方面具有很高的靈活性而著稱(chēng)。要在多
晶硅工藝中實(shí)現(xiàn)不同的測(cè)量任務(wù),就要使
用 MAXUM II 的不同功能:
• 空氣浴柱箱,帶防腐蝕吹掃
• 恒溫柱箱或者程序升溫
• 根據(jù)反應(yīng)和性能特別選擇的分離色譜柱類(lèi)型
• 對(duì)載氣進(jìn)行的特殊的機(jī)械式和化學(xué)式干燥
• 對(duì)吹掃氣進(jìn)行的干燥
• 使用特殊的進(jìn)樣和柱切技術(shù)(無(wú)閥切換,
參見(jiàn)下文)
• 使用不同類(lèi)型的檢測(cè)器
• 使用抗腐蝕性物質(zhì)和特殊的密封組件
特殊的樣品預(yù)處理裝置
基于豐富的安裝經(jīng)驗(yàn),樣品預(yù)處理系統(tǒng)考慮
了以下因素:
• 高度防泄漏設(shè)計(jì)
• 所有接觸樣品的部件(例如,管道、閥、
壓力調(diào)節(jié)器和流量計(jì))的材料都是抗腐
蝕性物質(zhì)
• 使用特殊的密封組件和裝配技術(shù)
• 專(zhuān)門(mén)針對(duì)維護(hù)和更換標(biāo)氣瓶等附加的管道
吹掃步驟的設(shè)計(jì)
• 額外用干燥的吹掃氣吹掃機(jī)箱和分析小屋
• 硬件表面防腐蝕
無(wú)閥切換
對(duì)于使用高分辨率的毛細(xì)管柱的色譜儀來(lái)
說(shuō),MAXUM II 同時(shí)提供了無(wú)閥柱切,從
而為少量的樣品提供了高性能的柱切和長(zhǎng)
期穩(wěn)定性及可靠性。無(wú)閥柱切可以進(jìn)行反
吹、中心切割,或者分配到兩個(gè)不同的色
譜柱中,而不需要任何切換閥,或者沒(méi)有
和樣品直接接觸的運(yùn)動(dòng)部件。無(wú)閥切換是
由壓差(壓差由的電子壓力控制器
控制)通過(guò)一個(gè)*的模塊(圖 4)實(shí)現(xiàn)
的。由于無(wú)閥柱切具有零死體積的特征,
所以非常適用于帶毛細(xì)管柱的低流速系
統(tǒng)。這就降低了柱切裝置的維護(hù)頻率,提
高了分離能力并簡(jiǎn)化了復(fù)雜的分離過(guò)程。
反吹技術(shù)的分析時(shí)間非常短,特別是和實(shí)
驗(yàn)室 GC 操作相比。
痕量分析
對(duì)痕量雜質(zhì)的分析非常重要,可以確保太
陽(yáng)級(jí)多晶硅(99.99% 或者 99.999%)的質(zhì)
量,特別是硼和磷這種非常重要的雜質(zhì)。
通常 ppb 級(jí)別的痕量組分,例如甲基二氯
硅烷(MeHSiCl2)不能使用傳統(tǒng)的檢測(cè)器
如 TCD 和 FID 來(lái)分析。
西門(mén)子的解決方案是用脈沖放電氦離子檢
測(cè)器(PDHID,VICI 提供,用在 MAXUM
II)來(lái)檢測(cè),這個(gè)檢測(cè)器可以檢測(cè)有機(jī)和
無(wú)機(jī)組分。在相應(yīng)的分離條件下,PDHID
的靈敏度比 FID 或者 TCD 好至少 1 個(gè)數(shù)
量級(jí)。
西門(mén)子解決方案
交鑰匙的測(cè)量解決方案
這個(gè)解決方案是在多年硅烷分析經(jīng)驗(yàn)的基
礎(chǔ)上提出的。從樣品提取、樣品預(yù)處理到
分析儀和安裝結(jié)構(gòu),所有部分都是一個(gè)緊
密的測(cè)量系統(tǒng)。
連續(xù)測(cè)量
不同于實(shí)驗(yàn)室的間斷采樣分析,沒(méi)有人為
因素影響,可長(zhǎng)時(shí)間保持分析數(shù)據(jù)的重復(fù)
性和穩(wěn)定性。
準(zhǔn)確、快速、可靠的測(cè)量
• 經(jīng)過(guò)*無(wú)數(shù)安裝實(shí)例驗(yàn)證的特殊的
樣品預(yù)處理系統(tǒng)
• 所有接觸樣品的部件的材料都是非腐蝕
性物質(zhì)
• 無(wú)閥柱切和高靈敏度的檢測(cè)器,所以分
析性能很高(圖 6)
直接的過(guò)程控制能力
• 通過(guò)閉環(huán)控制實(shí)現(xiàn)過(guò)程優(yōu)化
• 通過(guò)流路切換和自動(dòng)標(biāo)定,實(shí)現(xiàn)樣品預(yù)
處理裝置的自動(dòng)控制
現(xiàn)場(chǎng)安裝
• MAXUM II 經(jīng)過(guò)認(rèn)證,可以用于危險(xiǎn)區(qū)
(ATEX,CSA,NEC,NEPSI)
• MAXUM II 適用于室溫 -18ºC ~ +50ºC。不
需要帶門(mén)的分析小屋,機(jī)柜就足夠。
• MAXUM II 安裝在靠近取樣點(diǎn)的位置:縮
短了管道長(zhǎng)度,所以降低了安裝成本;
快速回路短,所以分析很快。
先進(jìn)的控制和通訊能力
• 直接與 DCS 連接
• 整合到通訊網(wǎng)絡(luò)中(Modbus,以太網(wǎng)
TCP/IP)
• 遠(yuǎn)程訪問(wèn)和維護(hù)
• 通過(guò)集線器和網(wǎng)關(guān)易于與其它分析儀組網(wǎng)
• 與 SIMATIC Scalance 組件兼容
客戶利益
• 通過(guò)使用過(guò)程分析儀,可以降低成本,
增加產(chǎn)出
• 使用在線測(cè)量的數(shù)據(jù)可以進(jìn)行過(guò)程控制
和優(yōu)化
• 有效提高開(kāi)工水平,確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定
• 實(shí)時(shí)監(jiān)控工藝過(guò)程,確保安全生產(chǎn)
圖 5:色譜儀
圖 6:典型的譜圖
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