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纖維測定儀儀器操作總則

時間:2017/2/27閱讀:1502
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纖維素測定儀是通過酸堿水解、沖洗、過濾過程測定纖維含量的分析儀器。儀器實現(xiàn)自動添加溶

劑,自動預熱等功能,采用熱效率高的紅外管加熱,高精度的浸提及過濾裝置,確保了實驗的性。高分辨率的彩色液晶顯示屏,實時顯示溫度時間,清晰簡潔易操作控制,完備的操作和安全系統(tǒng)盡顯海能人性化智慧。纖維素測定儀適用于植物、飼料、食品及其其它農(nóng)副產(chǎn)品中纖維的測定以及洗滌纖維、纖維素、半纖維素、木質素和其它相關參數(shù)測試,其結果符合GB/T5515、GB/T6434的規(guī)定。

它的原理及主要用途是:

依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,并進行重量測定來得到試樣的纖維含量的儀器。采用濃度準確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質,經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質的量,所含量稱粗纖維。它不是一個確切的化學實體,只是在*強制規(guī)定的條件下測出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質素。適用于對各種糧食,飼料等的粗纖維含量測定,測試結果符合國標GB/T5515、GB/T6434的規(guī)定。該系統(tǒng)主用于抽提谷物、食品、飼料等中的粗纖維、酸性和中性洗滌纖維、纖維素、半纖維素、木質素等,檢測食品中的總體、可溶、不溶膳食纖維。其具體特點為:粗纖維測定儀測試樣品數(shù)3 個/次,樣品量0.5-3.0 克,重現(xiàn)性< ±1,采用氣泵反吹技術加速實驗進程,所有浸提過程可通過自動放置閥操作,每個樣品可單獨操作,實驗結果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA 等標準;膳食纖維測定儀測試樣品數(shù)6 個/次,樣品量0.5-3.0 克,每個樣品可單獨處理,內(nèi)置蠕動泵,抽真空過濾,真空度可調(diào),可氣體反吹,加速洗滌,含循環(huán)恒溫水浴,高精度溫度控制,6 位磁力攪拌裝置,電子計時報警。附注:該設備現(xiàn)配有進口坩堝30 個;在進行粗纖維抽提時,脂肪含量大于1%的樣品的前處理需另選配(COEX 冷浸提裝置,暫未配)。

相關的技術指標:

1、 測定對象:各種飼料、糧食、谷物、食品及其他需測定纖維含量的農(nóng)副產(chǎn)品;

2、 測試樣品數(shù):6個/次;

3、 重復性誤差:

纖維含量在10%以下,值誤差≤0.4;

 纖維含量在10%以上,相對誤差≤4%;

4、 測定時間:在儀器上所需約90min(包括酸30分、堿30分,抽濾和洗滌約30分);

5、 電源:AC220V/50HZ;

6、 功率:3.3KVA;

7、 體積:540×450×670mm3;

8、重量:28kg。

操作步驟及注意事項:

  一、纖維測定儀安全規(guī)則

  1. 工作中,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一致;

  2. 維護及清洗前請拔掉電源插座,且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,可用濕布和難燃非腐 蝕性的清洗劑來清洗。

  二、纖維測定儀樣品處理

  1. 將需要測定的樣品磨粉碎至40-60目,過篩,烘干至恒重;

  2. 若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測量(即在含水狀態(tài)下),則必須在同樣條件下測量一個不含水的干樣,以確定里面的水含量;

  3. 如果樣品脂肪含量*過5-10%,則以25ml每克樣品的量,用石油醚進行脫脂處理(蒸發(fā)殘留物不*過1g/100ml)。

  三、纖維測定儀儀器操作總則

  1. 將坩堝烘干至恒重,記錄其重量至小數(shù)點后四位;

  2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數(shù)點后四位;

  3. 上述兩項相減,計算樣品重量;

  4. 將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED;

  5. 將裝有樣品的坩堝水平準確放入儀器內(nèi),對齊(用坩堝夾取/放坩堝時,先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);

  6. 緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來固定,內(nèi)推放開;下壓時一定要先看坩堝有沒放直,上抬時動作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);

  7. 接通電源及冷凝水(打開水);

  8. 通過時間按鈕設定酸解(或堿解)時間;

  9. 將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由于設備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應管因溫差而破裂,故不用預熱,以后再行進換液,則都需提前預熱)從儀器頂部加入消解管內(nèi);

  10. 設定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);

  11. 酸解(或堿解)完成后,即時間用完后,關閉紅外加熱;

  12. 等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵,進行排液(若液體排空非常緩慢,可關閉蠕動泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,打開反吹泵,進行反吹,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵進行排液,反復操作,直至液體排空);

  13. 液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經(jīng)預熱好的水溶液進行清洗,而后排空,反復操作此步驟,直至PH值為中性;

  14. 液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經(jīng)預熱的堿液(或酸液)進行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應,即若前面**行酸解,此處則進行堿解,反之亦然),重復步驟8-13;

  15. 按實驗方案進行后續(xù)處理,較為后用熱水清洗儀器,清洗完畢后,關好冷卻水,關閉電源;

  16. 較為后按實驗方案處理數(shù)據(jù),計算結果。

  17. 備注:使用該設備測定不同組分,請查閱具體的方法,目前該設備已備有以下方法,如有需要可向設備管理員處尋求幫助:

  a) 粗纖維檢測法(Weende法,AOAC);

  b) 氧化硅的測定;

  c) 酸性洗滌木質素的測定;

  d) 酸性洗滌纖維的測定;

  e) 高錳酸鉀法測定木質素和植物纖維素;

  f) 中性洗滌纖維的測定等。

  四、纖維測定儀實驗注意事項

  1. 稱量過程一定要準確(關好天平擋門),不要用手拿坩堝,用夾子拿??;

  2. 在第二次及以后的步驟中向儀器內(nèi)部加入液體時,必須保證液體是熱的,避免因為溫度的差異造成儀器下班管的炸裂;

  3. 儀器清洗不要用洗衣粉,洗潔凈之類的溶劑,選用熱水進行清洗,如果確實清洗不凈,則可用少量的溶劑進行清洗;

  4. 在酸解(或堿解)完成后,排液時應緩慢進行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,無法用水清洗,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;

  5. 石英坩堝輕拿輕放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;

6. 若坩堝長時間使用時有明顯堵塞,可烘干后放至馬炥爐在500度左右進行灼燒1-2小時,冷卻后再進行清洗;

性能特點

**的紅外加熱方式具有高的加熱效率和良好的控制性能

  進口抽濾泵,高耐酸堿性,穩(wěn)定性好,壽命長

  高精度酸堿洗濾裝置確保樣品無損

  酸堿蒸餾水三路預加熱可分別控制,消化加熱單獨控制,更便于調(diào)節(jié)設置

  試劑預熱、添加,樣品抽濾、反沖等功能全部電氣自動化設計

  可同時處理六個樣品,樣品消化時間可以設定

  穩(wěn)定、快速、安全的全自動過濾反沖功能,有效防止樣品堵塞

  5.7寸高分辨率真彩顯示屏,實時顯示實驗狀態(tài),智能人機對話功能

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