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卡爾費(fèi)休水份檢測(cè)儀用卡爾費(fèi)休方法測(cè)定物質(zhì)中水份含量的電化學(xué)儀器。
卡爾費(fèi)休:德國(guó)人,1935 年發(fā)明了一種測(cè)定水分的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在有機(jī)堿和甲醇的環(huán)境下,與水發(fā)生定量反應(yīng)。
CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN為有機(jī)堿,例如吡啶。這一步反應(yīng)是二氧化硫與甲醇反應(yīng)生成一種酯,而酯被堿中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 這一步反應(yīng)是與水的定量發(fā)應(yīng):硫醚陰離子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸鹽,碘與水1:1定量反應(yīng)。
用含碘的試劑不斷滴定樣品,判斷終點(diǎn)的方法是觀察碘過(guò)量時(shí)的顏色變化。這就是較為初的卡爾費(fèi)休水分滴定法。
優(yōu)缺點(diǎn):
優(yōu)點(diǎn):分析速度快、精度高
缺點(diǎn):相對(duì)與常規(guī)的紅外水份分析方法,操作相對(duì)復(fù)雜,需要試劑作為耗材,同時(shí)廢液對(duì)環(huán)境有小許污染,儀器成本較高。
卡爾費(fèi)休水份檢測(cè)儀原理
卡爾費(fèi)休水份檢測(cè)儀是利用碘氧化二氧化硫時(shí),需要—定量的水參加反應(yīng):12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行,須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明,吡啶是較為適宜的試劑,同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
試劑的理論摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1
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