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卡爾費休水份檢測儀用卡爾費休方法測定物質(zhì)中水份含量的電化學(xué)儀器。
卡爾費休:德國人,1935 年發(fā)明了一種測定水分的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在有機堿和甲醇的環(huán)境下,與水發(fā)生定量反應(yīng)。
CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN為有機堿,例如吡啶。這一步反應(yīng)是二氧化硫與甲醇反應(yīng)生成一種酯,而酯被堿中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 這一步反應(yīng)是與水的定量發(fā)應(yīng):硫醚陰離子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸鹽,碘與水1:1定量反應(yīng)。
用含碘的試劑不斷滴定樣品,判斷終點的方法是觀察碘過量時的顏色變化。這就是較為初的卡爾費休水分滴定法。
優(yōu)缺點:
優(yōu)點:分析速度快、精度高
缺點:相對與常規(guī)的紅外水份分析方法,操作相對復(fù)雜,需要試劑作為耗材,同時廢液對環(huán)境有小許污染,儀器成本較高。
卡爾費休水份檢測儀原理
卡爾費休水份檢測儀是利用碘氧化二氧化硫時,需要—定量的水參加反應(yīng):12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進行,須加入堿性物質(zhì)。實驗證明,吡啶是較為適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
試劑的理論摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1
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