一、前言
自1952年普遍上次創(chuàng)建實用氣液色譜法以來,在短短幾十年間,氣相色譜儀作為現(xiàn)代分析檢測儀器的代表,已發(fā)展成為一個有相當生產規(guī)模的產業(yè),并形成了具有相當豐富的檢測技術知識的學料。通過研究氣相色譜儀的發(fā)展規(guī)律,能給使用者有益的啟迪,為有關專業(yè)人員的工作帶來一定的幫助。
現(xiàn)以在中國得到廣泛應用的曰本島津公司氣相色譜儀系列為例,如1983年的GC-7A、1985年的GC-9A、1990年的GC-14A、1995年的GC-17A等,就這些儀器的幾個主要方面,即加熱單元控制、爐溫控制、流量控制、數(shù)據處理系統(tǒng)、檢測器系統(tǒng)、系統(tǒng)控制等,來講述氣相色譜儀技術進步的發(fā)展軌跡,并預測今后氣相色譜儀的發(fā)展趨勢。
二、氣相色譜儀技術進步的發(fā)展軌跡
⒈進樣口及檢測器的加熱單元溫度控制(Inject and detector temperature control)
GC-7A和GC-9A均采用一個完整的總加熱塊單元,GC-14A的進樣口和檢測器各共用一個總加熱塊單元,GC-17A改為每一個進樣口和檢測器都有獨立的加熱單元系統(tǒng)。
總加熱塊單元是指進樣口、檢測器全部或部分集中在一個大的加熱塊上,有一個加熱棒,一個溫度控制器,一個恒溫塊來控制溫度。它的優(yōu)點是結構簡單、元器件少、成本低,由于儲熱值大,在到達溫度后易于倒寺穩(wěn)定。它的缺點是:加熱塊上的各部件的溫度只能設為一致,而不能有所區(qū)別,限制了檢測手段的運用;由于加熱塊體積大,升溫降溫速度緩慢,改變條件困難;升溫時所有的部件都被加熱,不用的部件也在升溫降溫過程時經受熱疲勞損耗。
獨立加熱單元是指任何一個進樣口和檢測器都有獨立的加熱、控溫、恒溫裝置。它的優(yōu)點是任何一個部件都可設定為不同的溫度,且由于加熱塊體積小、儲熱值低,升溫降溫速度都有很大的提高,能夠提供進樣口程序升溫等功能,豐富了色譜技術的手段.它的缺點是各成一獨立系統(tǒng),對溫度控制的技術要求高,且元件增多,成本相對較高。
采用總加熱塊單元的氣相色譜儀一般采用“U”形柱(如GC-7A、GC-9A、GC-14A),因為各部件的位置被限定在一個加熱塊中,必須排列緊湊。采用獨立加熱單元的氣相色譜儀一般采用圓形柱,因為它的進樣口和檢測器需要相隔一定距離,原因在于:各個獨立加熱單元的降溫是通過周圍空氣冷卻而實現(xiàn),如進樣口和檢測器相隔太近,會互相影響散熱效果。
從總加熱塊單元到獨立單元加熱是一個大魘啤?
⒉爐溫控制(Oven temperature contol)
氣相色譜儀爐溫控常IH水平往往能體現(xiàn)這臺儀器的層次和水準,爐溫控制技術的衍變從柱溫箱排熱口的變化就可以看出來。GC-7A沒有柱溫箱排熱口,其升溫降溫速度慢得令人生畏,使操作者輕易不敢改變條件;GC-9A、GC-14A具有狹長縫型的排熱口,使效果有了一定改善;GC-17A進一步改為兩個方形的排熱口,降溫效果令人滿意。
在爐溫控制的操作系統(tǒng)方面,GC-7A采用機械撥盤方式,很不方便.從GC-9A開始利用電子控制,采用鍵盤輸入參數(shù)??梢哉f,島津公司的氣相色前義從GC-9A才算是開始進入現(xiàn)代化。而GC-17A是由工作站控制,可以很方便地進行程序控溫。
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