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1. 安裝真空蒸餾的儀器時(shí),必須選擇大小合適的橡皮塞,選用磨口真空蒸餾裝置。
2. 蒸餾液內(nèi)含有大量的低沸點(diǎn)物質(zhì),需先在常壓下蒸餾,使大部分防物蒸出,然后用水泵減壓蒸餾,使低沸點(diǎn)物除盡。
3. 停止加熱,回收低沸物,檢查儀器各部分連接情況,使之密合。
4. 開動(dòng)油泵,再慢慢關(guān)閉安全閥,并觀察壓力計(jì)上壓力是否到達(dá)要求,如達(dá)不到要求,可用安全閥進(jìn)行調(diào)節(jié)。
5. 待壓力達(dá)到恒定合乎要求時(shí),再開始加熱蒸餾瓶,精餾單體時(shí),應(yīng)在蒸餾瓶?jī)?nèi)加入少許沸石(一般使用油浴,其溫度高于蒸餾液沸點(diǎn)的20~30℃,難揮發(fā)的高沸點(diǎn)物在后階段可高30~50℃)。
6.蒸餾結(jié)束,先移去熱源,待稍冷些,再同時(shí)逐漸打開安全活塞,等壓力計(jì)內(nèi)水銀柱平衡下降時(shí),停止抽氣,等系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后,拆下儀器,冼凈。
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